[發明專利]用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑及其應用

有效

• 申請號: 202110666553.0
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113351255B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 蔣博龍;姜楠;譚偉強;孟曦;高偉俊
• 申請（專利權）人: 青島理工大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D249/14;C07D257/06;C07C53/124;C07C51/235
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 曹愛華

1.一種用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：這種Co絡合物催化劑通過以下方法制備：

（1）Co-氮唑-NH₂絡合物的快速制備：配制濃度為0.5~0.7 mol/L的鈷金屬鹽溶液和濃度為1.0~3.0 mol/L氨基氮唑溶液，分別超聲攪拌2分鐘，將上述兩溶液按照氨基氮唑與鈷金屬鹽的摩爾比為 4.2~5.0:1混合后，加入季銨堿，季銨堿與氨基氮唑的摩爾比為0.05~0.3:1，在室溫下攪拌反應8~15分鐘，離心、洗滌、真空烘干，得到Co-氮唑-NH₂絡合物；

（2）Co-氮唑-NH₂絡合物催化劑制備：室溫下將Co-氮唑-NH₂絡合物，在乙醇溶液中浸泡8~24小時，去除表面殘留物，離心、洗滌、真空干燥，得到Co-氮唑-NH₂絡合物；

所述的異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑的應用方法：

均相催化劑溶液配制：室溫下將Co-氮唑-NH₂絡合物催化劑溶解在異丁酸中，得到Co絡合物液體催化劑，其中Co-氮唑-NH₂絡合物催化劑的濃度為0.1～1.0克/升的均相催化劑溶液備用；

異丁醛氧化反應在無溶劑條件下進行：稱取一定量的異丁醛溶液加入反應釜中，再加入配置好的Co絡合物液體催化劑，其中Co絡合物液體催化劑與異丁醛溶液體積比為0.5～1:50，升溫至40～50℃后，通入氧氣開始反應，氧醛摩爾比為1.2～1.4:1，體系反應壓力升至0.3～0.5 MPa后保持恒定，自通氧開始計時，反應1.0～1.5小時后，停止反應，降至室溫，取樣分析產物組成；

在反應過程中反應物料通過外循環泵強制進行外循環和冷卻, 反應熱量通過內置冷卻盤管帶出，氧氣通過反應釜底部分布器均勻分散進入反應釜。

2.根據權利要求1所述的用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：所述的鈷金屬鹽為硝酸鈷、乙酸鈷、氯化鈷中的一種。

3.根據權利要求1所述的用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：所述氨基氮唑為5-氨基-1H-四唑、3，5-二氨基-1，2，4-三唑、3-氨基-1，2，4-三唑中的一種。

4.根據權利要求1所述的用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：所述的鈷金屬鹽溶液和氨基的氮唑溶液的溶劑為甲醇和水中的一種。

5.根據權利要求1所述的用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：所述季銨堿為四甲基氫氧化銨、芐基三甲基氫氧化銨中的一種。

6.根據權利要求1所述的用于異丁醛氧化制異丁酸的Co絡合物催化劑，其特征在于：所述洗滌為用乙醇和水交替洗滌3~6次，干燥溫度為50~120℃，干燥時間為8~24小時。