[發(fā)明專利]少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料及制備與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110666004.3
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113307235A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段國韜;翁朝倉
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01G39/06;C01B32/194;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒

本發(fā)明屬于表面增強(qiáng)拉曼光譜傳感襯底材料領(lǐng)域，公開了一種少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料及制備與應(yīng)用，該復(fù)合二維材料包括過渡金屬硫化物層狀二維納米片成分與石墨烯層狀二維納米片成分，且這兩種成分通過靜電吸附作用相復(fù)合。本發(fā)明通過對復(fù)合材料的成分組成及結(jié)構(gòu)、以及對應(yīng)制備方法的整體工藝流程設(shè)計(jì)進(jìn)行改進(jìn)，利用少層過渡金屬硫化物層狀二維納米片與石墨烯層狀二維納米片通過靜電吸附作用得到少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料，尤其可作為表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)襯底材料應(yīng)用(例如，可作為SERS活性襯底中的敏感材料，用于對有機(jī)分子R6G等的痕量檢測)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面增強(qiáng)拉曼光譜傳感襯底材料領(lǐng)域，更具體地，涉及一種少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料及制備與應(yīng)用，尤其可以得到WSe₂/Graphene復(fù)合二維材料和MoS₂/Graphene復(fù)合二維材料。

背景技術(shù)

二維過渡金屬硫化物(TMDs)由于其優(yōu)異的光電特性和較大的比表面積在傳感領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注。TMDs多數(shù)為層狀結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體，具有層依賴光學(xué)特性，部分TMDs隨著層數(shù)的減少會出現(xiàn)間接帶隙向直接帶隙的轉(zhuǎn)變。探索低成本和高產(chǎn)量的少層TMDs的制備方法，研究二維TMDs作為傳感器件的活性材料具有重要意義。

SERS(Surface-Enhanced Raman Scattering，即，表面增強(qiáng)拉曼散射)傳感領(lǐng)域中，基于化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理的二維半導(dǎo)體襯底其SERS信號展現(xiàn)出良好的重現(xiàn)性和均勻性，但其信號的增強(qiáng)性較差，為了提高襯底的SERS信號，構(gòu)建異質(zhì)結(jié)是一種有效提升襯底SERS信號的方法。常見復(fù)合二維材料的方法為在一種二維材料表面原位生長另一種二維材料，該方法具有操作復(fù)雜、成本高昂和產(chǎn)量較低等缺點(diǎn)。

中國專利CN110104642 A公開了一種2D+2D的MoS₂-Ag-rGO納米復(fù)合物及其制備方法，雖然它也公開了MoS₂與rGO的復(fù)合方法，但仍存在MoS₂納米片厚度較厚和僅適用于MoS₂與rGO復(fù)合的局限性等問題。

中國專利CN111678906 A公開了一種MoS₂-Ag-氮摻雜石墨烯納米復(fù)合材料表面增強(qiáng)拉曼基底及其制備方法，雖然它也公開了MoS₂與石墨烯的復(fù)合方法，但仍存在復(fù)合過程中MoS₂厚度不易調(diào)控、操作復(fù)雜和適用性不夠廣泛等問題。

為了調(diào)控二維過渡金屬硫化物與石墨烯復(fù)合材料的厚度和拓展二維過渡金屬硫化物復(fù)合材料的適用性，本發(fā)明提出了一種簡便的液相剝離與靜電吸附相結(jié)合的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有二維材料復(fù)合技術(shù)中的復(fù)雜性和低適用性等問題，本發(fā)明的目的在于提供一種少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料及制備與應(yīng)用，其中通過對復(fù)合材料的成分組成及結(jié)構(gòu)、以及對應(yīng)制備方法的整體工藝流程設(shè)計(jì)進(jìn)行改進(jìn)，利用少層過渡金屬硫化物層狀二維納米片(少層WSe₂或少層MoS₂，其總層數(shù)均不超過10層，尤其不超過5層)與石墨烯層狀二維納米片通過靜電吸附作用得到少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料，尤其可作為表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)襯底材料應(yīng)用(例如，可作為SERS活性襯底中的敏感材料，用于對有機(jī)分子R6G等的痕量檢測)，少層WSe₂/Graphene復(fù)合樣品的拉曼增強(qiáng)因子相比于塊材WSe₂提高了三個數(shù)量級。并且，本發(fā)明制備方法基于液相剝離和靜電吸附復(fù)合方法獲得復(fù)合二維材料，利用液相剝離與靜電吸附相結(jié)合，得到了兩種少層過渡金屬硫化物(WSe₂、MoS₂)與石墨烯(Graphene)的二維復(fù)合納米片，該制備方法相比于傳統(tǒng)二維材料復(fù)合方法具有操作簡單，價格低廉，產(chǎn)量高和適用性廣泛等優(yōu)點(diǎn)。