[發(fā)明專利]少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料及制備與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110666004.3 | 申請日： | 2021-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN113307235A | 公開（公告）日： | 2021-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 段國韜;翁朝倉 | 申請（專利權(quán)）人： | 華中科技大學(xué) |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04;C01G39/06;C01B32/194;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65 |
| 代理公司： | 華中科技大學(xué)專利中心 42201 | 代理人： | 許恒恒 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 過渡 金屬 硫化物 石墨 復(fù)合 二維 材料 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料，其特征在于，包括過渡金屬硫化物層狀二維納米片成分與石墨烯層狀二維納米片成分，且這兩種成分通過靜電吸附作用相復(fù)合；
其中，所述過渡金屬硫化物層狀二維納米片為WSe2層狀二維納米片或MoS2層狀二維納米片，任意一片所述WSe2層狀二維納米片的總層數(shù)不超過10層，任意一片所述MoS2層狀二維納米片的總層數(shù)不超過10層。
2.如權(quán)利要求1所述少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料的制備方法，其特征在于，該方法是先使用陰離子表面活性劑改性過渡金屬硫化物層狀二維納米片，同時(shí)使用陽離子表面活性劑改性石墨烯層狀二維納米片；然后，利用靜電吸附作用在液相中攪拌實(shí)現(xiàn)過渡金屬硫化物層狀二維納米片與石墨烯層狀二維納米片的復(fù)合，由此得到少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料。
3.如權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)；所述陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。
4.如權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述使用陰離子表面活性劑改性過渡金屬硫化物層狀二維納米片，具體是在陰離子表面活性劑的參與下利用液相剝離工藝對塊體過渡金屬硫化物原料或粉末過渡金屬硫化物原料進(jìn)行液相剝離處理得到的；
所述使用陽離子表面活性劑改性石墨烯層狀二維納米片，具體是在陽離子表面活性劑的參與下利用液相剝離工藝對石墨烯原料進(jìn)行液相剝離處理得到的。
5.如權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(S1)將330～350mg的粉末過渡金屬硫化物原料、160～170mg的十二烷基硫酸鈉(SDS)與80～85mL的去離子水混合攪拌0.5～1h得到初始第一分散液；
(S2)取4～5mL石墨烯濃度為0.25～0.50g/mL的石墨烯原料分散液、360～380mg的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)與75～80mL去離子水混合攪拌0.5～1h得到初始第二分散液；
(S3)將所述初始第一分散液與所述初始第二分散液分別在冰浴下進(jìn)行超聲-攪拌處理得到一次處理的第一分散液與一次處理的第二分散液；該超聲-攪拌處理具體是先超聲處理20～30min，再攪拌20～30min，如此循環(huán)處理多次直至針對一個(gè)處理對象的超聲累計(jì)時(shí)間或攪拌累計(jì)時(shí)間達(dá)到10～11h；
接著，將得到的所述一次處理的第一分散液使用2000～2500rpm離心0.5～1h，去除沉淀，得到二次處理的第一分散液；同時(shí)，將得到的所述一次處理的第二分散液使用2000～2500rpm離心0.5～1h，去除沉淀，得到二次處理的第二分散液；
然后，向所述二次處理的第一分散液中再加入100～110mg的十二烷基硫酸鈉(SDS)，并添加去離子水使溶液體積達(dá)到80～85mL，從而得到三次處理的第一分散液；同時(shí)，向所述二次處理的第二分散液中再加入100～110mg的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，并添加去離子水使溶液體積達(dá)到80～85mL，從而得到三次處理的第二分散液；
(S4)將所述三次處理的第一分散液與所述三次處理的第二分散液分別在冰浴下進(jìn)行超聲-攪拌處理得到四次處理的第一分散液與四次處理的第二分散液；該超聲-攪拌處理具體是先超聲處理20～30min，再攪拌20～30min，如此循環(huán)處理多次直至針對一個(gè)處理對象的超聲累計(jì)時(shí)間或攪拌累計(jì)時(shí)間達(dá)到10～11h；
(S5)將所述四次處理的第一分散液與所述四次處理的第二分散液分別使用去離子水10000～11000rpm離心清洗各5～7次，清洗完成后再分別使用5000～5500rpm離心分離得到上層液體與沉淀；其中，由所述四次處理的第一分散液得到的沉淀記為一次處理的第一沉淀，得到的上層液體記為一次處理的第一上層液體；由所述四次處理的第二分散液得到的沉淀記為一次處理的第二沉淀，得到的上層液體記為一次處理的第二上層液體；
接著，將所述一次處理的第一上層液體與所述一次處理的第二上層液體分別使用8000～8500rpm離心分離，得到沉淀；其中，由所述一次處理的第一上層液體得到的沉淀記為二次處理的第一沉淀；由所述一次處理的第二上層液體得到的沉淀記為二次處理的第二沉淀；
(S6)將所述二次處理的第一沉淀與所述二次處理的第二沉淀分別分散至20～22mL的去離子水中，得到第一沉淀的分散液與第二沉淀的分散液；
然后，取10～11mL所述第一沉淀的分散液和10～11mL所述第二沉淀的分散液，將兩者進(jìn)行混合，混合后攪拌0.5～1h，即可得到少層過渡金屬硫化物/石墨烯復(fù)合二維材料。
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