[發明專利]一種三齒型鐵配合物及耐熱穩定的負載鐵催化劑

有效

• 申請號: 202110665748.3
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113444127B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 張麗平;孫文華;付少海;林文華
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07F15/02
• 分類號: C07F15/02;C07C37/055;C08F10/02;C08F4/70
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種催化合成聚乙烯的方法，其特征在于，利用負載鐵催化劑催化乙烯進行聚合反應，其中，所述負載鐵催化劑由三齒型鐵配合物和載體組成；所述載體為納米氮化硼、碳納米管、石墨烯中的一種；所述三齒型鐵配合物為α,α’-二(2-苯乙基-1-萘基亞胺)-2,3:5,6-雙(五亞甲基)吡啶鐵，其分子結構式如下：

所述負載鐵催化劑中鐵元素的含量占負載催化劑的質量百分比為0.1％；

所述催化合成聚乙烯的方法為：將含1μmol負載鐵的所述負載鐵催化劑加入到高壓反應釜中；將反應釜利用高純氮氣置換兩次后用乙烯置換一次；往反應釜中加入50mL無水無氧處理過的甲苯，加熱至70℃；往反應釜中加入甲基鋁氧烷Al/Fe＝2000，再加入50mL無水無氧處理后的甲苯；保持500轉/分，維持聚合溫度達到70℃反應30分鐘；反應停止后，將反應液倒入含有鹽酸酸化的乙醇溶液淬滅反應液，并得到聚合物沉淀，用乙醇清洗數次，真空烘干至恒重，得到聚合物——高度線性的聚乙烯；

聚合活性：26.9×10⁶g·mol^-1(Fe)·h^-1，聚合物T_m＝130.9℃，聚合物的重均分子量M_w＝467kg·mol^-1，PDI＝26.59。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，α,α’-二(2-苯乙基-1-萘基亞胺)-2,3:5,6-雙(五亞甲基)吡啶鐵的制備方法包括所下所示過程：

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，α,α’-二碳基-2,3:5,6-雙(五亞甲基)吡啶與2-苯乙基-1-氨基萘的摩爾比為1:2.2。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述亞鐵鹽與α,α’-二碳基-2,3:5,6-雙(五亞甲基)吡啶的摩爾比為0.95:1。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應的溫度為100-130℃；反應的時間為2-6小時。