[發明專利]一種超凈高純過氧化氫的生產工藝

有效

• 申請號: 202110664604.6
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113636526B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 戈士勇;何珂;湯曉春
• 申請（專利權）人: 江陰潤瑪電子材料股份有限公司
• 主分類號: C01B15/013
• 分類號: C01B15/013
• 代理公司: 江陰市輕舟專利代理事務所(普通合伙) 32380
• 代理人: 曹鍵

本發明公開了一種超凈高純過氧化氫的生產工藝，涉及化工技術領域，包括以下步驟：(1)將工業過氧化氫進行氧化處理，得到氧化處理過氧化氫，氧化處理依次分為惰性氣體的排出和氧化劑的氧化；(2)將上述得到的氧化處理過氧化氫采用交換樹脂進行過濾處理，得到樹脂過濾過氧化氫；(3)再將樹脂過濾過氧化氫采用過濾膜進行微過濾處理，過濾得到的濾液即為高純過氧化氫；通過本發明工藝對工業過氧化氫進行處理，能夠大幅度的提高工業過氧化氫的純度，從而使得其能夠更好的應用于半導體晶體片的清洗劑、腐蝕劑和光刻膠的去除劑，電子工業制取高級絕緣層、去除電鍍液中無機雜質，效果顯著，提高產品的質量。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，更具體地說，它涉及一種超凈高純過氧化氫的生產工藝。

背景技術

過氧化氫(hydrogen?peroxide)是一種無機化合物，化學式為H2O2。純過氧化氫是淡藍色的黏稠液體，可任意比例與水混溶，是一種強氧化劑，水溶液俗稱過氧化氫，為無?色透明液體。其水溶液適用于醫用傷口消毒及環境消毒和食品消毒。在一般情況下會緩慢?分解成水和氧氣，但分解速度極其慢，加快其反應速度的辦法是加入催化劑——二氧化錳?等或用短波射線照射。

高純過氧化氫是電子技術微細加工制作過程中不可缺少的關鍵性基礎化工材料之一，?主要用做半導體晶體片的清洗劑、腐蝕劑和光刻膠的去除劑，電子工業制取高級絕緣層、?去除電鍍液中無機雜質，以及銅、銅合金和半導體材料及其顯像管制造工序的處理等，它?的純度對于集成電路的成品率、電性能及其可靠性都具有非常顯著的影響，因此，如何提?高過氧化氫的純度是當前所需要解決的技術問題。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種超凈高純過氧化氫的生產工藝，?其具有純度更高的優點。

本發明提供一種超凈高純過氧化氫的生產工藝的生產工藝，其具有純度更高的優點。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種超凈高純過氧化氫的生產工藝，包括以下步驟：

(1)將工業過氧化氫進行氧化處理，得到氧化處理過氧化氫，氧化處理依次分為惰性氣體的排出和氧化劑的氧化；

(2)將上述得到的氧化處理過氧化氫采用交換樹脂進行過濾處理，得到樹脂過濾過?氧化氫；

(3)再將樹脂過濾過氧化氫采用過濾膜進行微過濾處理，過濾得到的濾液即為高純?過氧化氫。

進一步優選為，所述惰性氣體的排出為：

將工業過氧化氫添加到反應釜中，然后向反應釜內的工業過氧化氫內部不斷通入惰性?氣體，持續1-2小時。

進一步優選為，所述惰性氣體為氮氣。

進一步優選為，所述氮氣流速為80-100mL/min。

進一步優選為，所述氧化劑的氧化為：

在結束通入惰性氣體后，開始通入臭氧，持續通入時間為30-35min，臭氧通入流速為20-30mL/min。

進一步優選為，所述交換樹脂制備方法為：

(1)將AB-8型大孔吸附樹脂添加到反應釜中，然后再添加多聚甲醛、氯化鈦、濃硫酸、冰醋酸，調節溫度至40-50℃，保溫攪拌反應2小時，然后進行過濾，采用無水乙醇?進行清洗，干燥，再采用去離子水清洗，干燥至恒重，得到預處理樹脂；

(2)將預處理樹脂添加到二甲基亞砜浸泡溶脹9-11h，混合質量比為1：10，浸泡溫度為55-60℃，然后再添加亞胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液中，調節溫度至75℃，保溫?攪拌反應8-10小時，然后先用去離子水清洗兩次，再依次采用無水乙醇和丙酮進行清洗3?次，再進行真空干燥至恒重，即得。