[發明專利]一種超凈高純過氧化氫的生產工藝有效
| 申請號： | 202110664604.6 | 申請日： | 2021-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN113636526B | 公開（公告）日： | 2023-04-28 |
| 發明（設計）人： | 戈士勇;何珂;湯曉春 | 申請（專利權）人： | 江陰潤瑪電子材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B15/013 | 分類號： | C01B15/013 |
| 代理公司： | 江陰市輕舟專利代理事務所(普通合伙) 32380 | 代理人： | 曹鍵 |
| 地址： | 214423 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 凈高 過氧化氫 生產工藝 | ||
1.一種超凈高純過氧化氫的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將工業過氧化氫進行氧化處理，得到氧化處理過氧化氫，氧化處理依次分為惰性氣體的排出和氧化劑的氧化；
（2）將上述得到的氧化處理過氧化氫采用交換樹脂進行過濾處理，得到樹脂過濾過氧化氫；
（3）再將樹脂過濾過氧化氫采用過濾膜進行微過濾處理，過濾得到的濾液即為高純過氧化氫；
所述惰性氣體的排出為：
將工業過氧化氫添加到反應釜中，然后向反應釜內的工業過氧化氫內部不斷通入惰性氣體，持續1-2小時；
所述惰性氣體為氮氣；
所述氮氣流速為80-100mL/min；
所述氧化劑的氧化為：
在結束通入惰性氣體后，開始通入臭氧，持續通入時間為30-35min，臭氧通入流速為20-30mL/min；
所述交換樹脂制備方法為：
（1）將AB-8型大孔吸附樹脂添加到反應釜中，然后再添加多聚甲醛、氯化鈦、濃硫酸、冰醋酸，調節溫度至40-50℃，保溫攪拌反應2小時，然后進行過濾，采用無水乙醇進行清洗，干燥，再采用去離子水清洗，干燥至恒重，得到預處理樹脂；
（2）將預處理樹脂添加到二甲基亞砜浸泡溶脹9-11h，混合質量比為1：10，浸泡溫度為55-60℃，然后再添加亞胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液中，調節溫度至75℃，保溫攪拌反應8-10小時，然后先用去離子水清洗兩次，再依次采用無水乙醇和丙酮進行清洗3次，再進行真空干燥至恒重，即得；
所述AB-8型大孔吸附樹脂、多聚甲醛、氯化鈦、濃硫酸、冰醋酸混合重量份比為50-60:6-10:1-2:4-6:5-8；
濃硫酸溶液質量分數為81.5%；
預處理樹脂與亞胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液混合質量比為1:5；
所述亞胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液質量分數為6.8%；
過濾膜制備方法為：
將聚間苯二甲酰間苯二胺纖維、氯化鋰、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N-N二甲基乙酰胺依次添加到反應釜中，然后攪拌30min，得到混合液：
將混合液鋪蓋到玻璃板表面，然后再采用刮膜機進行刮膜，在空氣中靜置20s后，再浸入去離子水中進行固化成膜，即得；
所述聚間苯二甲酰間苯二胺纖維、氯化鋰、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N-N二甲基乙酰胺混合重量份比為：60-68:1.2-1.6:5-8:18-20:80-100；
所述刮膜厚度為150微米。
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