[發明專利]一種冷凝回流的RT培司制備方法在審
| 申請號: | 202110661106.6 | 申請日: | 2021-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN113402397A | 公開(公告)日: | 2021-09-17 |
| 發明(設計)人: | 陳永平;吳其建;劉權 | 申請(專利權)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中國石油化工股份有限公司;中國石化集團南京化學工業有限公司 |
| 主分類號: | C07C209/60 | 分類號: | C07C209/60;C07C211/55 |
| 代理公司: | 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 | 代理人: | 湯志武 |
| 地址: | 210048 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 冷凝 回流 rt 制備 方法 | ||
1.一種冷凝回流的RT培司制備方法,其特征在于:以苯胺、硝基苯為原料,有機堿為縮合催化劑制備RT培司,包括步驟一:將苯胺、有機堿混合后脫水;步驟二:脫水后物料與硝基苯混合,經噴淋分散后的物料在反應塔內進行縮合反應,縮合反應的氣相經冷凝回流至塔釜中,反應后的縮合液還原制備RT培司。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的有機堿為四甲基氫氧化銨的水溶液或四乙基氫氧化銨的水溶液。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述四甲基氫氧化銨的水溶液或四乙基氫氧化銨的水溶液,其濃度為5%~45%。
4.根據權利要求1、2或3所述的制備方法,其特征在于:苯胺與有機堿的摩爾比為3:1~20:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟一的脫水溫度為50~90℃,真空度為0.080~0.099MPa。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟一脫水后物料中水含量5%~35%。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:硝基苯加入量與有機堿的摩爾比為0.2:1~1.1:1。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟二縮合反應的溫度為60~90℃,真空度為0.080~0.099MPa。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟二縮合反應氣相冷凝的溫度為45~65℃,真空度為0.080~0.099MPa。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:冷凝器置于反應塔塔頂。
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