[發明專利]一種制備3-羥基-4-氯丁酸乙酯的方法在審
| 申請號： | 202110659839.6 | 申請日： | 2021-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN113292426A | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發明（設計）人： | 張萍;王紫薇;孫雨佳 | 申請（專利權）人： | 河北師范大學 |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C69/675 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人： | 董金國 |
| 地址： | 050024 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 羥基 丁酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備3-羥基-4-氯丁酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）以4-氯乙酰乙酸乙酯為原料、甲醇為溶劑、硼氫化鈉為還原劑進行反應，反應溫度-5～0℃，反應時間1～1.5 h；
（2）將反應后的反應液減壓濃縮，甲醇回收使用；
（3）濃縮后的反應液中加入甲醇，通入氯化氫氣體，過濾除掉鹽；
（4）將除掉鹽的反應液濃縮，得到氯化氫-甲醇體系，回收使用；
（5）將剩余反應液減壓蒸餾，得到3-羥基-4-氯丁酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）4-氯乙酰乙酸乙酯與硼氫化鈉的物質的量的比為1:（0.23～0.25）。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）硼氫化鈉的加料方式為硼氫化鈉分5次平均加入，加入第一次硼氫化鈉后反應液溫度上升，當溫度降至-3～0℃時，加入第二硼氫化鈉，以此類推，直至加完。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（3）控制pH=2～3。
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