[發明專利]一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置及方法

在審

• 申請號: 202110657737.0
• 申請日: 2021-06-14
• 公開（公告）號: CN113358684A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 宋永臣;劉冬蕾;蔣蘭蘭;楊明軍;趙越超;趙佳飛;王思佳;成祖丞
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 大連星海專利事務所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠;花向陽

一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置及方法，其屬于水合物應用領域。該裝置中采用裝有燒結多孔板的高壓反應釜，以及為配套的注氣系統、注液系統、控溫系統。該方法將高壓反應釜置入核磁儀器中，反應釜控制為恒溫，然后將氣體以不同的流速通過多孔板注入反應釜中，通過集氣泵控制反應釜為恒壓狀態，利用多孔板在高壓反應釜中原位產生微氣泡，并利用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的過程。通過處理核磁圖像可觀測微氣泡注入過程溶液中的傳質現象及分析條件下微氣泡對水合物成核的影響。采用多孔板生成微氣泡的方式促進生成水合物，在快速生成水合物的同時避免了添加促進劑對環境的影響。

技術領域

本發明屬于水合物應用領域，涉及到一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置及方法。

背景技術

核磁共振成像（MRI）技術具有測量快速、準確、無損和對檢測樣品直觀觀測和顯示等優點，在醫學、材料和石油化學等領域都取得了良好的應用效果。在水合物研究領域，NMR/MRI技術也因其在探測水合物/含水合物內部結構方面展現出的強大潛力和功能，而受到越來越多研究者的關注。因此，可采用高場MRI系統中的SEMS脈沖序列來實時獲取實驗樣品的二維MR質子密度圖像，從而實現原位生成微氣泡及水合物過程的動態監測。

一般情況下，半徑在10-100um以內的微小氣泡稱為微氣泡。相較于普通氣泡，微氣泡擁有穩定性好、比表面積大、內壓高、界面電位高等特點。目前，微納米氣泡由于其獨有的特性已經被廣泛地應用于水處理、生物制藥、水體增氧、氣浮凈水等領域。

而由于水合物的生成有著誘導時間長、形成條件高（低溫高壓）、形成速率緩慢等缺點，因此，本文提出了將微氣泡作為一種新型的水合物促進生成方法，并在核磁儀器上實現了微氣泡的原位生成并促進水合物的生成。

發明內容

針對促進水合物生成技術現存的上述問題，本發明提供一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置及方法，利用燒結多孔板上的微通道在反應釜中原位生成微氣泡，利用微氣泡與普通氣泡相比具有穩定性好、比表面積大、內壓高、界面電位高等特點，并且能夠增大氣液界面的接觸面積并增強擾動，使水合物的成核條件變得溫和，從而促進水合物的生成。

為了實現上述功能，本發明提供的技術方案是：一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置，它包括氣瓶、溶液瓶、真空泵和數據采集系統，它還包括高壓反應釜，所述高壓反應釜置于高場核磁儀的核磁信號檢測區中，高壓反應釜的進口封頭和出口封頭之間設有內管和外管，固定在進口封頭上的進氣微管的上端面與設置在內管中的多孔板接觸；所述內管與外管之間圍成冷卻液腔，冷卻液腔底部的冷卻液入口管、冷卻液腔頂部的冷卻液出口管經冷卻管道連接反應釜冷卻循環泵；

所述氣瓶采用進氣管依次經注氣泵前閥、注氣泵、注氣泵后閥連接高壓反應釜的進氣微管，高壓反應釜的排氣微管通過排氣管經排氣閥連接集氣泵；注氣泵經另一冷卻管道與注氣冷卻循環泵連接；

所述真空泵通過真空管連接設置在進氣管上的抽氣三通閥；溶液瓶經注液泵后通過注液管連接至設置在進氣管上的氣液三通閥；

所述數據采集系統與集氣泵、注氣泵、高場核磁儀和注液泵進行電連接。

所述多孔板由陶瓷燒結而成，多孔板微通道的直徑小于20。

所述內管和外管由非金屬材料聚酰胺-酰亞胺材料制成，內管中通過調節集氣泵保持所需壓力。

所述的一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗方法，包括如下步驟：

a.配置實驗溶液至溶液瓶，用實驗溶液飽和注液泵；將高壓反應釜置入高場核磁儀的核磁信號檢測區；打開排氣閥、抽氣閥和真空泵，抽真空半小時后關閉真空泵和抽氣閥；

同時，啟動反應釜冷卻循環泵和注氣冷卻循環泵，分別使高壓反應釜和注氣泵降至所需溫度；

b.打開氣液閥和注液閥，啟動注液泵，以固定流速向內管中注液至實驗所需溶液量后關閉注液閥；

c.打開注氣泵前閥，由氣瓶向注氣泵內充入氣體后，關閉注氣泵前閥；