[發明專利]一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置及方法

在審

• 申請號: 202110657737.0
• 申請日: 2021-06-14
• 公開（公告）號: CN113358684A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 宋永臣;劉冬蕾;蔣蘭蘭;楊明軍;趙越超;趙佳飛;王思佳;成祖丞
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 大連星海專利事務所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠;花向陽

1.一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置，它包括氣瓶（1）、溶液瓶（4）、真空泵（5）和數據采集系統（9），其特征在于：它還包括高壓反應釜（8），所述高壓反應釜（8）置于高場核磁儀（7）的核磁信號檢測區中，高壓反應釜（8）的進口封頭（8a）和出口封頭（8b）之間設有內管（8e）和外管（8d），固定在進口封頭（8a）上的進氣微管（8c）的上端面與設置在內管（8e）中的多孔板（8h）接觸；所述內管（8e）與外管（8d）之間圍成冷卻液腔（8i），冷卻液腔（8i）底部的冷卻液入口管（8f）、冷卻液腔（8i）頂部的冷卻液出口管（8g）經冷卻管道連接反應釜冷卻循環泵（6）；

所述氣瓶（1）采用進氣管（1a）依次經注氣泵前閥（11）、注氣泵（2）、注氣泵后閥（12）連接高壓反應釜（8）的進氣微管（8c），高壓反應釜（8）的排氣微管（8j）通過排氣管（16b）經排氣閥（16）連接集氣泵（10）；注氣泵（2）經另一冷卻管道與注氣冷卻循環泵（17）連接；

所述真空泵（5）通過真空管連接設置在進氣管（1a）上的抽氣三通閥（15）；溶液瓶（4）經注液泵（3）后通過注液管（18）連接至設置在進氣管（1a）上的氣液三通閥（13）；

所述數據采集系統（9）與集氣泵（10）、注氣泵（2）、高場核磁儀（7）和注液泵（3）進行電連接。

2.根據權利要求1所述的一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置，其特征在于：所述多孔板由陶瓷燒結而成，多孔板微通道的直徑小于20。

3.根據權利要求1所述的一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗裝置，其特征在于：所述內管（8e）和外管（8d）由非金屬材料聚酰胺-酰亞胺材料制成，內管（8e）中通過調節集氣泵（10）保持所需壓力。

4.根據權利要求1所述的一種應用核磁觀測微氣泡促進生成水合物的實驗方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.配置實驗溶液至溶液瓶，用實驗溶液飽和注液泵（3）；將高壓反應釜（8）置入高場核磁儀（7）的核磁信號檢測區；打開排氣閥（16）、抽氣閥（20）和真空泵（5），抽真空半小時后關閉真空泵（5）和抽氣閥（20）；

同時，啟動反應釜冷卻循環泵（6）和注氣冷卻循環泵（17），分別使高壓反應釜（8）和注氣泵（2）降至所需溫度；

b.打開氣液閥（14）和注液閥（19），啟動注液泵（3），以固定流速向內管（8e）中注液至實驗所需溶液量后關閉注液閥（19）；

c.打開注氣泵前閥（11），由氣瓶（1）向注氣泵（2）內充入氣體后，關閉注氣泵前閥（11）；

d.打開注氣泵后閥（12），待注氣泵（2）內壓力與高壓反應釜（8）內壓力平衡后，設定注氣泵（2）以恒定流速向釜內繼續注入氣體至實驗所需壓力；

e.集氣泵（10）開始工作，保持高壓反應釜（8）內壓力為穩定值；

f.在穩定注氣后通過數據采集系統（9）采集數據和拍攝反應釜內核磁圖像，直至從圖像觀察到水合物生成穩定。