[發(fā)明專利]一種測定水質(zhì)中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法及裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110655708.0
• 申請(qǐng)日: 2021-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN113533554A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴淑瑋;周同娜;劉麗穎;段慧玲;余若禎;孫濤;李月英;吳麗華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國環(huán)境科學(xué)研究院;山東省東營生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明的實(shí)施例公開一種測定水質(zhì)中4?支鏈壬基酚和雙酚A的方法及裝置。測定水質(zhì)中4?支鏈壬基酚和雙酚A的方法包括：對(duì)待檢測水樣進(jìn)行固相萃取，得到濃縮液；對(duì)濃縮液進(jìn)行衍生化處理，得到待測試樣；采用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜參考條件以及質(zhì)譜參考條件，基于所述校準(zhǔn)曲線對(duì)待測試樣進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜分析；依據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度、目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子、進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜分析得到的目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值、以及與目標(biāo)化合物相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值，獲取待測試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度檢測結(jié)果。應(yīng)用本發(fā)明，可以提升4?支鏈壬基酚和雙酚A的測定精度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測技術(shù)，尤其涉及一種測定水質(zhì)中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法及裝置。

背景技術(shù)

雙酚A(BPA，bisphenol A)是世界上使用最廣泛的工業(yè)化合物之一，主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂、不飽和聚酯樹脂等多種高分子材料。BPA是一種具有雌激素活性的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物質(zhì)(EDC，Endocrine Disrupting Chemicals)，進(jìn)入機(jī)體后與細(xì)胞內(nèi)雌激素受體結(jié)合，通過多種機(jī)制產(chǎn)生擬雌激素或抗雌激素作用，從而干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能，對(duì)機(jī)體產(chǎn)生多方面的影響。

壬基酚(NPs)也是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物中的一種，具有雌激素活性，能夠模擬雌激素行為，從而打亂激素系統(tǒng)的正常功能，導(dǎo)致潛在的生殖問題。工業(yè)壬基酚的雌激素活性是17β-雌二醇(17β-estradiol，E2)的1/3168～1/54825倍。作為環(huán)境激素，NPs能夠競爭雌二醇受體的結(jié)合位點(diǎn)，通過一系列復(fù)雜的步驟與雄激素受體結(jié)合，發(fā)揮內(nèi)分泌干擾作用，包括激素的合成、分泌、轉(zhuǎn)運(yùn)、結(jié)合、生物學(xué)效應(yīng)及清除，從而引起內(nèi)分泌失調(diào)，改變免疫、神經(jīng)和生殖發(fā)育系統(tǒng)等正常調(diào)控功能，導(dǎo)致動(dòng)物性腺異常發(fā)育、生殖能力下降、免疫力降低，同時(shí)還可對(duì)心血管、消化、神經(jīng)等其他多個(gè)系統(tǒng)有影響，NPs的雌激素效應(yīng)是其引起生物體損傷的一個(gè)主要因素。

壬基酚(NPs)和雙酚A在水質(zhì)中的含量會(huì)直接影響水資源利用的安全性，因而，需要對(duì)水質(zhì)中的雙酚A和烷基酚的含量進(jìn)行監(jiān)測。

目前，提取水質(zhì)中雙酚A和壬基酚所采用的方法大多集中在液液萃取和固相萃取，而在分析方法上，一般采用氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法直接測定，但由于在分析過程中，包含雙酚A和壬基酚的測試樣品容易造成峰形嚴(yán)重拖尾并使柱效嚴(yán)重降低，尤其在測試樣品存在雜質(zhì)干擾時(shí)，測定的精度較低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供一種測定水質(zhì)中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法及裝置，提升4-支鏈壬基酚和雙酚A的測定精度。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種測定水質(zhì)中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法，包括：

對(duì)待檢測水樣進(jìn)行固相萃取，得到濃縮液；

對(duì)濃縮液進(jìn)行衍生化處理，得到待測試樣，包括：將濃縮后的濃縮液轉(zhuǎn)移至1ml容量瓶中，用少量二氯甲烷洗滌用于容置濃縮液的濃縮管或濃縮瓶，將洗滌液合并至容量瓶中；依次加入100μl內(nèi)標(biāo)物使用液和100μl衍生試劑，用二氯甲烷定容至1ml，得到定容溶液；將定容溶液在室溫下衍生1h，得到待測試樣；

采用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜參考條件以及質(zhì)譜參考條件，基于所述校準(zhǔn)曲線對(duì)待測試樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析；

依據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度、目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子、進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析得到的目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值、以及與目標(biāo)化合物相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值，獲取待測試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度檢測結(jié)果。

優(yōu)選地，所述對(duì)待檢測水樣進(jìn)行固相萃取，得到濃縮液，包括：

依次用10ml丙酮、10ml二氯甲烷、10ml甲醇和10ml水，對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化；