[發明專利]一種測定水質中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法及裝置

在審

• 申請號: 202110655708.0
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113533554A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 裴淑瑋;周同娜;劉麗穎;段慧玲;余若禎;孫濤;李月英;吳麗華
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院;山東省東營生態環境監測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種測定水質中4-支鏈壬基酚和雙酚A的方法，其特征在于，包括：

對待檢測水樣進行固相萃取，得到濃縮液；

對濃縮液進行衍生化處理，得到待測試樣，包括：將濃縮后的濃縮液轉移至1ml容量瓶中，用少量二氯甲烷洗滌用于容置濃縮液的濃縮管或濃縮瓶，將洗滌液合并至容量瓶中；依次加入100μl內標物使用液和100μl衍生試劑，用二氯甲烷定容至1ml，得到定容溶液；將定容溶液在室溫下衍生1h，得到待測試樣；

采用與繪制校準曲線相同的氣相色譜參考條件以及質譜參考條件，基于所述校準曲線對待測試樣進行氣相色譜-質譜分析；

依據內標物的質量濃度、目標化合物的平均相對響應因子、進行氣相色譜-質譜分析得到的目標化合物定量離子的響應值、以及與目標化合物相對應內標定量離子的響應值，獲取待測試樣中目標化合物的質量濃度檢測結果。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對待檢測水樣進行固相萃取，得到濃縮液，包括：

依次用10ml丙酮、10ml二氯甲烷、10ml甲醇和10ml水，對固相萃取柱進行活化；

量取500ml待檢測水樣，加入100μl替代物使用液，混勻，以5.0ml/min的流速通過活化后的固相萃取柱，在上樣結束后，將固相萃取柱用氮氣吹至近干；

依次用5.0ml丙酮和15ml二氯甲烷，以1.0ml/min的流速洗脫固相萃取柱，收集洗脫液，在洗脫液中加入少量正己烷，并利用無水硫酸鈉進行脫水，利用濃縮裝置將脫水后的洗脫液濃縮到0.5ml。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱的填料采用苯乙烯/二乙烯苯聚合物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述替代物使用液為雙酚A-d16，質量濃度為ρ＝1μg/ml。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述內標物使用液包括：菲-d10和芘-d10，ρ＝1μg/ml；衍生試劑為N,O-雙(三甲基硅)三氟乙酰胺。

6.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜參考條件為：

進樣口溫度：300℃，不分流進樣；

程序升溫：柱溫50℃，保持2min，以20℃/min升至100℃，再以10℃/min升至200℃，最后以20℃/min升至300℃，保持5min；

進樣量：1μl；

所述質譜參考條件為：

傳輸線溫度：280℃；

四極桿溫度：150℃；

離子源溫度：230℃；

離子化能量：70eV；

質量范圍：35～400amu；

數據采集方式：離子掃描。

7.根據權利要求1至6任一項所述的方法，其特征在于，所述繪制校準曲線，包括：

分別移取預定量的標準貯備液以及替代物貯備液，置于一系列的1ml容量瓶中；

在各容量瓶中分別加入100μl內標物使用液和100μl衍生試劑，使用二氯甲烷定容至1ml；

配制目標物濃度分別為5.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的校準系列，室溫衍生1h后，按照氣相色譜參考條件以及質譜參考條件，由低濃度到高濃度依次測定，記錄校準系列中各目標化合物和相應內標的保留時間、定量離子的響應值。

8.根據權利要求1至6任一項所述的方法，其特征在于，所述采用與繪制校準曲線相同的氣相色譜參考條件以及質譜參考條件，基于所述校準曲線對待測試樣進行氣相色譜-質譜分析，包括：

取待測試樣，按照與繪制校準曲線相同的氣相色譜參考條件以及質譜參考條件進行測定；

在測定過程中，當待測試樣濃度超出校準曲線的最高點時，則取適量待測試樣在容量瓶中稀釋后再進行測定。