[發明專利]一種汽油加氫精制催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110653613.5
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113385180A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 單翠華;程平;許秋萍;徐俊魁
• 申請（專利權）人: 鄭州瑞爾鐵路安全技術有限責任公司
• 主分類號: B01J23/882
• 分類號: B01J23/882;B01J35/10;C10G45/08
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

1.一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取擬薄水鋁石，加入氫氧化鈉、去離子水、1,6-己二胺，攪拌混合，加入硅溶膠、硅酸鈉，晶化，洗滌，制得載體A；

(2)取硫磺溶于三氯甲烷，加入載體A、納米鋁粉，充分分散，干燥，高溫焙燒，水洗，干燥，制得載體B；

(3)取異丙醇鋯溶液浸漬載體B，干燥，焙燒，通入二硫化碳，升溫反應，制得載體；

(4)取硝酸鈷、七鉬酸銨、助劑混合，浸漬載體，干燥，焙燒，制得催化劑C；

(5)取催化劑C置于硫化油中，升溫反應，制得催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)包括以下工藝：

取擬薄水鋁石，加入氫氧化鈉、去離子水、1,6-己二胺，攪拌混合，加入硅溶膠，攪拌30～40min，陳化18～24h，制得第一溶液；

取偏鋁酸鈉、氫氧化鈉混合，加入去離子水、硅酸鈉溶液，冷卻至0℃,剪切25～35min，制得第二溶液；

將第一溶液，緩慢加入第二溶液中，剪切2～3h，晶化，洗滌至中性，置于90～120℃溫度下進行干燥，制得載體A。

3.根據權利要求1所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)包括以下工藝：

取硫磺加入三氯甲烷，加熱，攪拌溶解，加入偶聯劑、載體A，均勻分散，加入納米鋁粉，超聲分散；

置于90～120℃溫度下真空干燥，通入干燥氮氣，置于1000～1100℃溫度下焙燒5～12h，水洗，置于90～120℃溫度下進行干燥，制得載體B。

4.根據權利要求1所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)包括以下工藝：

取異丙醇鋯，加入異丙醇，攪拌混合，制得異丙醇鋯溶液；取異丙醇鋯溶液，等體積浸漬載體B，置于90～120℃溫度下干燥12～16h，550～600℃溫度環境下焙燒6～8h；

通入二硫化碳，以8～10℃/min升溫至800～1000℃，保溫3～4h，冷卻至室溫，制得載體。

5.根據權利要求1所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)包括以下工藝：

取硝酸鈷、七鉬酸銨，加入去離子水、助劑混合，制得溶液；

等體積浸漬載體，110～120℃干燥4～6h，二次浸漬，110～120℃干燥4～6h，450～500℃焙燒4～5h，制得催化劑C。

6.根據權利要求1所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)包括以下工藝：

取催化劑C置于硫化油中，在硫化氣氛中，以2～3℃/min的升溫速率升溫至100～120℃，保溫30～60min，以2～3℃/min的速率升溫至250～330℃，恒溫保持4～5h，制得催化劑。

7.根據權利要求2所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的晶化工藝為：溫度150～160℃，時間36～48h，載體A中硅鋁比為6.2～9.4。

8.根據權利要求5所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中助劑為氨三乙酸、精氨酸，所述溶液中硝酸鈷、七鉬酸銨、乙二胺四乙酸、精氨酸的質量比為(1.8～2.1):(28.4～30.1):(1.8～2.0):(1.2～1.7)。

9.根據權利要求6所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的硫化氣氛為硫化氫、氫氣，硫化氫、氫氣的體積比為1:(8.7～9.1)，所述硫化油為含1.8～3.2wt.％二硫化碳的煤油。

10.根據權利要求1-9任一項所述的一種汽油加氫精制催化劑的制備方法制得的一種汽油加氫精制催化劑。