[發明專利]一種農藥殘留樣品前處理濃縮方法

有效

• 申請號: 202110653387.0
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113325119B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 馬智玲;嚴程明;喬健;魏長賓
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院南亞熱帶作物研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/88
• 代理公司: 北京卓勝佰達知識產權代理有限公司 16026
• 代理人: 楊洋

1.一種農藥殘留樣品檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

將體積比1: 1的正辛醇/正己酸與N-丙基乙二胺、水混合后渦旋lmin，8000rpm離心3min，正辛醇/正己酸與N-丙基乙二胺、水混合體系中正辛醇所占體積比為10%，N-丙基乙二胺所占體積比為35%，取上清液待用；將蘋果樣品15.0g與所述上清液混合，均質化后加入丙酮，均質化樣品與丙酮的質量體積比為1.0g:1mL，渦旋0.5min、600w超聲處理5min后，加入0.5wt%除水劑MgSO4，渦旋2min后5000rpm離心處理2min，上清液過0.22μm微孔濾膜后，得到第一樣品；在所述第一樣品中加入1mL乙腈和50μL氯仿，混合均勻，形成水/乙腈/氯仿的乳濁液體系，離心，收集沉淀相，得到農藥殘留樣品前處理濃縮產品，將農藥殘留樣品前處理濃縮產品轉移到微量進樣管200μL后置于自動進樣小瓶2mL中，進行GC-TOF/MS分析測定，所述GC-TOF/MS分析測定條件是：

VF-5色譜柱30m×0.32mm×0.25μm；載氣：氦氣純度為99.999％；恒流模式，流速：1.0mL/min；進樣方式：不分流進樣；進樣體積：1μL；不分流時間：1min；進樣口溫度250℃；柱溫箱升溫程序：初始溫度70℃保持2min，以20℃/min升溫至190℃，再以5℃/min升溫至290℃保持5min；總運行時間為33min；傳輸線溫度：270℃；

質譜參數：電離模式：電子轟擊電離EI；轟擊能量：70eV；離子源溫度：230℃；燈絲電流：200μA；檢測器電壓2800V；質量掃描方式為全掃描；掃描范圍m/z 50～600；溶劑延遲時間：5min；

其中，所述農藥殘留包括：啶蟲脒、克百威、辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰酸酯、溴氰菊酯、噠螨靈和阿維菌素。