[發明專利]一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法

在審

• 申請號: 202110650384.1
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113292471A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 李慶朝;李元杰;杜孟成;黃存影;王博玉
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/34
• 代理公司: 北京中創博騰知識產權代理事務所(普通合伙) 11636
• 代理人: 孫福嶺

1.一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，包括以下依次進行的步驟：

1)將氫氧化鈉與水混合，混合均勻后制成氫氧化鈉溶液；

2)向步驟1)中制得的氫氧化鈉溶液中加入過氧化氫的水溶液，攪拌混合均勻，氫氧化鈉與過氧化氫反應生成過氧化鈉，反應完成后制成過氧化鈉水溶液；

3)向步驟2)中制得的過氧化鈉水溶液中加入表面活性劑，攪拌混合均勻，混合均勻后制成中間液體A；

4)在真空環境中，向步驟3)中制得的中間液體A中加入苯甲酰氯，攪拌混合均勻，過氧化鈉與苯甲酰氯發生化學反應生成過氧化二苯甲酰，反應一段時間，反應完成后得到中間液體B；

5)破除真空環境改成為常壓下反應，然后向步驟4)中制得的中間液體B中加入消泡劑，攪拌混合均勻，然后加熱升溫，反應一段時間，反應完成后得到中間液體C；

6)向步驟5)中制得的中間液體C中加入水，攪拌混合均勻，混合完成后得到中間液體D；

7)過濾：將步驟6)中制得的中間液體D進行過濾，過濾完成后得到濾渣與濾液；

8)將步驟7)制得的濾渣進行干燥脫水，干燥脫水完成后得到微米級粉末狀過氧化二苯甲酰。

2.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟1)中，將氫氧化鈉溶液降溫至0～5℃。

3.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟2)中，氫氧化鈉的物質的量:過氧化氫的物質的量＝(1.8～2.4):1，保持反應溫度為0～5℃。

4.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述表面活性劑為HLB值為20～40的離子性表面活性劑；

優選的，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、油酸鉀以及油酸鈉中的一種、兩種或者多種；

所述表面活性劑的質量為苯甲酰氯的質量的5％～15％；

先將表面活性劑加入水中配制成含量為10wt％～30wt％的水溶液，然后再將表面活性劑的水溶液加入過氧化鈉水溶液中。

5.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟4)中，過氧化氫的物質的量:苯甲酰氯的物質的量＝1:(1.8～2.4)。

6.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述消泡劑為有機硅類消泡劑；

優選的，所述消泡劑為乙二醇硅氧烷和/或氟硅氧烷；

加入消泡劑后，將混入消泡劑的液體加熱升溫至15℃～25℃。

7.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟6)中，加入的水的質量是過氧化二苯甲酰的理論產出質量的1～2.5倍；

控制混合完成后得到的中間液體D的pH＞8。

8.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟7)中，采用減壓過濾，且在過濾過程中用水洗滌2次。

9.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟8)中，干燥脫水具體為：先用丙酮沖洗濾渣一次，以置換出水分，然后將濾渣在真空干燥箱中干燥至恒重。

10.根據權利要求1所述的一種微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟8)中，制得的微米級粉末狀過氧化二苯甲酰的粒徑≤150μm。