[發(fā)明專利]一種微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110650384.1
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN113292471A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶朝;李元杰;杜孟成;黃存影;王博玉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/34
• 代理公司: 北京中創(chuàng)博騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11636
• 代理人: 孫福嶺

本申請?zhí)峁┝艘环N微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，包括以下依次進(jìn)行的步驟：制備過氧化鈉水溶液、加入表面活性劑、加入苯甲酰氯、加入消泡劑、加入水、過濾、濾渣進(jìn)行干燥脫水；本申請通過優(yōu)化原料的配比與配方、優(yōu)化工藝步驟以及優(yōu)化工藝參數(shù)，控制過氧化二苯甲酰的結(jié)晶過程、晶體生長速度等等，促進(jìn)成核，抑制晶粒生長，進(jìn)而控制結(jié)晶后的過氧化二苯甲酰的粒徑，使得過氧化二苯甲酰的粒徑≤150μm，進(jìn)而使得過氧化二苯甲酰在使用之前無需被破碎，避免了粉碎過程可能引發(fā)的燃燒火災(zāi)或者爆炸，提高了使用過氧化二苯甲酰的安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過氧化二苯甲酰的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法。

背景技術(shù)

過氧化二苯甲酰，又名過氧化苯甲酰，俗名引發(fā)劑BPO，分子式為C14H10O4，常溫下過氧化二苯甲酰為白色結(jié)晶性粉末，微有苦杏仁氣味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇及水，可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯類、聚丙烯酸酯等的單體聚合引發(fā)劑，也可用作聚乙烯的交聯(lián)劑，還可用作橡膠硫化劑；過氧化二苯甲酰是一種強(qiáng)氧化劑，易燃燒，性質(zhì)極不穩(wěn)定，摩擦、撞擊、遇明光、高溫、硫及還原劑等均有引起著火爆炸的危險(xiǎn)，加入硫酸時(shí)也能引發(fā)燃燒。為防止爆炸，一般用碳酸鈣、磷酸鈣、硫酸鈣等不溶性鹽或滑石粉、皂土等將其稀釋至20％左右時(shí)使用，或儲(chǔ)存時(shí)注入25-30％的水。

有機(jī)過氧化物是指含有過氧鍵的一類有機(jī)物。高純有機(jī)過氧化物對熱、震動(dòng)、撞擊和摩擦等極為敏感，極易分解，是一種非常不穩(wěn)定的有機(jī)化合物。由于有機(jī)過氧化物分解后，往往會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，如甲烷、乙烷、丙酮、二氧化碳和各種醇類、醚類等，這些氣體物質(zhì)可在密閉的包裝物中形成足以破壞包裝物的壓力，隨之就會(huì)產(chǎn)生爆炸和火災(zāi)現(xiàn)象。

過氧化二苯甲酰是比較傳統(tǒng)的一種有機(jī)過氧化物，過氧化二苯甲酰多為顆粒狀晶體或球狀顆粒。為提高過氧化二苯甲酰在使用時(shí)的分散性，使用時(shí)通常需要先將過氧化二苯甲酰粉碎至一定的粒徑然后再和其他化合物混合，由于過氧化二苯甲酰的不穩(wěn)定性，因此粉碎工作是比較復(fù)雜且具有較大的危險(xiǎn)性，容易引發(fā)燃燒火災(zāi)或者爆炸。

因此，如何研發(fā)制備微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰，控制過氧化二苯甲酰的結(jié)晶過程、晶體生長速度等等，進(jìn)而控制結(jié)晶后的過氧化二苯甲酰的粒徑，使得過氧化二苯甲酰的粒徑≤150μm，進(jìn)而使得過氧化二苯甲酰在使用之前無需被破碎，避免粉碎過程可能引發(fā)的燃燒火災(zāi)或者爆炸，提高使用過氧化二苯甲酰的安全性，是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供的一種微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，通過調(diào)整生產(chǎn)工藝，達(dá)到控制過氧化二苯甲酰粒徑的目的，從而得到粒徑≤150μm的粉末狀過氧化二苯甲酰。

為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種微米級(jí)粉末狀過氧化二苯甲酰的制備方法，包括以下依次進(jìn)行的步驟：

1)將氫氧化鈉與水混合，混合均勻后制成氫氧化鈉溶液；

2)向步驟1)中制得的氫氧化鈉溶液中加入過氧化氫的水溶液，攪拌混合均勻，氫氧化鈉與過氧化氫反應(yīng)生成過氧化鈉，反應(yīng)完成后制成過氧化鈉水溶液；

3)向步驟2)中制得的過氧化鈉水溶液中加入表面活性劑，攪拌混合均勻，混合均勻后制成中間液體A；

4)在真空環(huán)境中，向步驟3)中制得的中間液體A中加入苯甲酰氯，攪拌混合均勻，過氧化鈉與苯甲酰氯發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成過氧化二苯甲酰，反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)完成后得到中間液體B；

5)破除真空環(huán)境改成為常壓下反應(yīng)，然后向步驟4)中制得的中間液體B中加入消泡劑，攪拌混合均勻，然后加熱升溫，反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)完成后得到中間液體C；

6)向步驟5)中制得的中間液體C中加入水，攪拌混合均勻，混合完成后得到中間液體D；