[發(fā)明專利]一種尼麥角林及其制劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110649509.9 | 申請日： | 2021-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN113358790B | 公開（公告）日： | 2022-11-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白培鋒;王海軍;劉少華;侯朋娟;趙學(xué)剛;張莉;孔德甲;張圓圓;趙翠蓮;祁鎖園 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北嘉邁醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120 | 代理人： | 李坤 |
| 地址： | 050000 河北省石家莊市高新區(qū)珠江大*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 麥角 及其 制劑 有關(guān) 物質(zhì) 檢測 方法 | ||
本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種尼麥角林及其制劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。按照下述高效液相色譜條件進(jìn)行檢測：色譜柱：WatersXBridge C18，4.6*150mm，3.5μm；流動相A：體積比為92?88:8?12的磷酸鹽緩沖液(pH為7.4?7.6)?乙腈混合溶液，流動相B：體積比為32?28:68?72的磷酸鹽緩沖液(pH為7.4?7.6)?乙腈混合溶液；檢測波長286?300nm，柱溫33?37℃，梯度洗脫。本發(fā)明提供的檢測方法，能夠?qū)崿F(xiàn)尼麥角林及其制劑中的14種雜質(zhì)和主成分之間的有效分離，準(zhǔn)確定性及定量檢測尼麥角林及其制劑中雜質(zhì)情況，檢出的雜質(zhì)種類、數(shù)量均高于現(xiàn)有方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種尼麥角林及其制劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。
背景技術(shù)
尼麥角林(Nicergoline)為半合成麥角堿衍生物，具有α-受體阻滯作用和血管擴(kuò)張作用，可加強(qiáng)腦部蛋白質(zhì)的合成，能有效地改善記憶和學(xué)習(xí)能力，從而快速有效地改善大腦衰退的癥狀。臨床上尼麥角林主要用于治療血管性癡呆和改善腦梗塞后遺癥引起的意欲低下和情感障礙，其以獨(dú)特的療效得到了廣泛的應(yīng)用。
目前，尼麥角林手性異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法只有檢測非對映異構(gòu)體F的相關(guān)報道，未見非對映異構(gòu)體M和N的相關(guān)報道。同時，尼麥角林原料中還有其他雜質(zhì)(雜質(zhì)A、B、C、D、E、G、H、I、K、O、Q)等眾多雜質(zhì)的存在，也會影響手性異構(gòu)體的分離及準(zhǔn)確定量。因此，同時檢測尼麥角林中的三種手性異構(gòu)體以及眾多其他雜質(zhì)存在較大的困難。而且，若不能有效控制尼麥角林異構(gòu)體和各雜質(zhì)的含量，會影響尼麥角林的藥理活性，給患者帶來用藥安全隱患。
在現(xiàn)行歐洲藥典EP10.2、日本藥典JP17和國家標(biāo)準(zhǔn)(WS1-XG-017-2020)中的尼麥角林有關(guān)物質(zhì)的檢測方法條件下，非對映異構(gòu)體M均是與尼麥角林主成分的峰重合的，非對映異構(gòu)體F、N與雜質(zhì)G、O、Q不能達(dá)到基線分離。同時，現(xiàn)行歐洲藥典中的檢測方法需要采用離子對試劑作為流動相，現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)需要采用陽離子交換樹脂和反相C18雜化為填料的特殊色譜柱。因此，有必要研發(fā)一種操作簡便、能夠?qū)⒛猁溄橇衷匣蚱渌幬镏苿┲械闹鞒煞峙c其雜質(zhì)間進(jìn)行有效分離，并盡可能多的檢測出其含有的雜質(zhì)，對于提高尼麥角林產(chǎn)品的質(zhì)量以及提高患者用藥安全性具有十分重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有尼麥角林的檢測方法不能將其中的手性異構(gòu)體及其他雜質(zhì)有效分離的問題，本發(fā)明提供一種尼麥角林及其制劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
一種尼麥角林及其制劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，色譜條件為：
色譜柱：Waters XBridge C18，4.6mm*150mm，3.5μm；
流動相A：體積比為92-88:8-12的磷酸鹽緩沖液-乙腈混合溶液，其中，所述磷酸鹽緩沖液的pH為7.4-7.6；
流動相B：體積比為32-28:68-72的磷酸鹽緩沖液-乙腈混合溶液，其中，所述磷酸鹽緩沖液的pH為7.4-7.6；
柱溫：33-37℃；
檢測波長：286-300nm；
梯度洗脫，所述梯度洗脫的洗脫程序如下：
0min，65％-75％流動相A，35％-25％流動相B；
3min，65％-75％流動相A，35％-25％流動相B；
25min，50％流動相A，50％流動相B；
40min，20％流動相A，80％流動相B；
45min，0％流動相A，100％流動相B；
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