[發明專利]一種尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 202110649509.9
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113358790B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 白培鋒;王海軍;劉少華;侯朋娟;趙學剛;張莉;孔德甲;張圓圓;趙翠蓮;祁鎖園
• 申請（專利權）人: 河北嘉邁醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，所述有關物質為雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F、雜質G、雜質H、雜質I、雜質K、雜質M、雜質N、雜質O和雜質Q，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，色譜條件為：

色譜柱：Waters XBridge C18，4.6mm*150mm，3.5μm；

流動相A：體積比為92-88:8-12的磷酸鹽緩沖液-乙腈混合溶液；

流動相B：體積比為32-28:68-72的磷酸鹽緩沖液-乙腈混合溶液；

流動相A和流動相B中，所述磷酸鹽緩沖液均為濃度9-11mmol/L的磷酸二氫鉀水溶液，用三乙胺調節pH為7.4-7.5；

柱溫：33-35℃；

檢測波長：286-300nm；

梯度洗脫，所述梯度洗脫的洗脫程序如下：

0min，65%-75%流動相A，35%-25%流動相B；

3min，65%-75%流動相A，35%-25%流動相B；

25min，50%流動相A，50%流動相B；

40min，20%流動相A，80%流動相B；

45min，0%流動相A，100%流動相B；

55min，0%流動相A，100%流動相B；

其中，雜質K、雜質M、雜質N、雜質O和雜質Q的結構如下：

。

2.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為10mmol/L，pH為7.5。

3.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，流動相A中，所述磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為90:10。

4.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，流動相B中，所述磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為30:70。

5.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，檢測波長為288nm。

6.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，柱溫為35℃。

7.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，流速為1.0mL/min。

8.如權利要求1所述的尼麥角林及其制劑中有關物質的檢測方法，其特征在于，進樣體積為5μL。