[發明專利]3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法在審
| 申請號： | 202110647198.2 | 申請日： | 2021-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN113387834A | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發明（設計）人： | 關煒佳 | 申請（專利權）人： | 蘇州工業園區服務外包職業學院 |
| 主分類號： | C07C241/04 | 分類號： | C07C241/04;C07C243/28 |
| 代理公司： | 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266 | 代理人： | 劉召民 |
| 地址： | 215123 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙酸 連續 合成 方法 | ||
本發明公開了3?氧代?3?肼基丙酸乙酯的連續合成方法，包括：以丙二酸二乙酯、肼化試劑為原料，經預熱、肼化反應、淬滅得到3?氧代?3?肼基丙酸乙酯；所述的連續合成方法在連續反應器中進行。本發明解決了傳統釜反應時間長，選擇性差、收率較低，還解決了水合肼在反應過程中數量多、能量大的安全問題，實現了綠色安全化學。
技術領域
本發明屬于有機化學技術領域，涉及醫藥中間體的制備工藝，尤其涉及3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法。
背景技術
3-氧代-3-肼基丙酸乙酯是有機合成領域常用的化學中間體，主要應用于農化或生物醫藥中的噁二唑骨架，3-氧代-3-肼基丙酸乙酯結構式如下：
3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的合成通常使用丙二酸二乙酯為原料，通過水合肼直接肼化制得。
然而，采用間歇或者半間歇工藝生產3-氧代-3-肼基丙酸乙酯，通常存在以下問題：
a)間歇批次操作效率不高，反應時間很長，反應選擇性差、副產物多。
b)水合肼閃點范圍寬，反應或后處理濃縮精餾過程中容易產生水合肼有機蒸氣，本質安全性較差。
c)水合肼對水體污染較大，產生的廢水廢氣對環境危害較大。
發明內容
針對上述問題，本發明的目的在于提供3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，解決了傳統釜反應時間長，選擇性差、收率較低，還解決了水合肼在反應過程中數量多、能量大的安全問題，實現了綠色安全化學。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，包括：以丙二酸二乙酯、肼化試劑為原料，經預熱、肼化反應、淬滅得到3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述的連續合成方法在連續反應器中進行。
作為一種優選方案，所述的連續反應器的進料口的數量可以是一個或多個，出料口的數量可以是一個或多個。原料加入方式可以是連續先后加入，也可以是同時加入。
作為一種優選方案，所述連續反應器為微反應器、管式反應器、動態管式反應器、連續攪拌式微反應器一種或多種的組合。
作為一種優選方案，所述連續反應器包含四個溫區，所述第一溫區的溫度為：10-110℃，所述第二溫區的溫度為：10-110℃，所述第三溫區的溫度為：0-130℃，所述第四溫區的溫度為：0-150℃；所述第四溫區內設有雷尼鎳固定床。
作為一種優選方案，所述丙二酸二乙酯可為溶液、乳液或乳濁液。
作為一種優選方案，所述肼化試劑選自無水聯氨、不同濃度的水合肼、以及肼與甲醇或乙醇混合得到的溶液。
作為一種優選方案，反應總時間是指從原料進入反應器到產品輸出反應器所需要的時間，在本連續流工藝中也可稱其為停留時間。優選的反應總時間為10s-120min；更優選為20s-90min。
作為一種更優選方案，包括以下步驟：
1)預熱：將所述肼化試劑輸送至所述連續反應器的第一溫區，在其中向前流動并形成穩定態；所述第一溫區的溫度為：10-110℃；
2)丙二酸二乙酯料液及在所述第一溫區制備的肼化試劑分別流至第二溫區，兩者在其中向前流動并預熱；所述第二溫區的溫度為：10-110℃；
3)肼化反應：預熱后的丙二酸二乙酯料液、肼化試劑流至第三溫區，兩者在其中向前流動、混合并反應，生成3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述第三溫區的溫度為：0-130℃；
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