[發明專利]3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法

在審

• 申請號: 202110647198.2
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113387834A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 關煒佳
• 申請（專利權）人: 蘇州工業園區服務外包職業學院
• 主分類號: C07C241/04
• 分類號: C07C241/04;C07C243/28
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 劉召民

1.3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，包括：以丙二酸二乙酯、肼化試劑為原料，經預熱、肼化反應、淬滅得到3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述的連續合成方法在連續反應器中進行。

2.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述的連續反應器的進料口的數量為一個或多個，出料口的數量為一個或多個；原料加入方式為連續先后加入，或同時加入。

3.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述連續反應器為微反應器、管式反應器、動態管式反應器、連續攪拌式微反應器一種或多種的組合。

4.根據權利要求1或3所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述連續反應器包含四個溫區，第一溫區的溫度為：10-110℃，第二溫區的溫度為：10-110℃，第三溫區的溫度為：0-130℃，第四溫區的溫度為：0-150℃；所述第四溫區內設有雷尼鎳固定床。

5.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯為溶液、乳液或乳濁液。

6.根據權利要求1或5所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述肼化試劑選自無水聯氨、不同濃度的水合肼、以及肼與甲醇或乙醇混合得到的溶液。

7.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，反應總時間為10s-120min。

8.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)預熱：將所述肼化試劑輸送至所述連續反應器的第一溫區，在其中向前流動并形成穩定態；所述第一溫區的溫度為：10-110℃；

2)丙二酸二乙酯料液及在所述第一溫區制備的肼化試劑分別流至第二溫區，兩者在其中向前流動并預熱；所述第二溫區的溫度為：10-110℃；

3)肼化反應：預熱后的丙二酸二乙酯料液、肼化試劑流至第三溫區，兩者在其中向前流動、混合并反應，生成3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述第三溫區的溫度為：0-130℃；

4)淬滅：第三溫區流出的反應液流入第四溫區的雷尼鎳固定床，兩者在其中向前流動并發生淬滅反應，得到成品；所述第四溫區的溫度為：0-150℃。

9.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯料液與肼化試劑的摩爾比為1：0.05-1.0。

10.根據權利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的連續合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯料液的濃度不高于25wt％，其溶劑為甲醇、乙醇、水及其他醇類溶劑以及上述兩者或多者的混合物。