[發明專利]大粒徑金屬鉬粉的制備方法

有效

• 申請號: 202110644480.5
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113458405B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 李慶奎;吳小超;張靜;楊凱軍;王成鐸;何季麟
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 北京衛智易創專利代理事務所(普通合伙) 16015
• 代理人: 朱春野

大粒徑金屬鉬粉的制備方法，包括：粒度在5～100μm之間的大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒于350～400℃下焙燒，得到三氧化鉬；三氧化鉬經過兩段氫還原得到金屬鉬粉，其粒度大于5μm。大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒的制備方法包括：用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2～0.6g/mL的鉬酸銨溶液，將其pH調節為1～2，溫度調節為70～90℃，得到第一鉬酸銨溶液；第一鉬酸銨溶液恒溫攪拌3～5min，結晶，過濾，得到β型四鉬酸銨晶種；用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2～0.6g/mL的鉬酸銨溶液，將鉬酸銨溶液的pH值調節為5～7，溫度調節為70～90℃，得到第二鉬酸銨溶液；β型四鉬酸銨晶種在第二鉬酸銨溶液中，室溫靜置，得到大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒。

技術領域

本申請屬于增材制造技術領域，具體涉及大粒徑金屬鉬粉的制備方法。

背景技術

目前市場上存在的大粒度鉬粉的制備方法主要包括機械造粒法、等離子造粒法和流化床還原法。

機械造粒法是通過在鉬粉中加入一定粘結劑，在模具或造粒設備中進行機械壓制，然后脫除粘結劑，在真空燒結爐中燒結成一定尺寸的鉬顆粒團。這種方法操作簡單，但造粒后的鉬粉流動性不大。

等離子造粒法是將鉬粉末在幾千度的高溫等離子火焰心部加熱，使顆粒表面熔化，在自由下落過程中由于表面張力開始球化，通過冷卻介質將液滴冷凝成大顆粒球形鉬粉。該方法獲得的鉬粉有較好的物理特性，但設備投資過大。

近年來，美國的S.M.Tuominen等通過兩階段流化床還原法直接把粒狀或粉末狀的MoO₃還原成金屬鉬粉。一段還原溫度為400～650℃，采用氨作為還原氣體將MoO₃還原為MoO₂；二段還原溫度為700～1400℃，采用氫氣作為還原氣體，此時MoO₂還原成Mo。該方法生產出的鉬粉流動性好，燒結致密度高，實用性差，目前尚未見到該方法在金屬鉬增材制造中的實際應用。

目前市場上存在的大顆粒鉬粉的制備技術中，機械造粒技術操作簡單，但粉末流動性差，不利于3D打印和熱噴涂領域的應用；等離子造粒技術和流化床還原法制備的鉬粉物理性能良好，但操作復雜、設備投資大、成本高昂、實用性不夠，不適宜工業批量生產。

發明內容

有鑒于此，一些實施例公開了大粒徑金屬鉬粉的制備方法，該制備方法包括：

粒度在5～100μm之間的大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒于350～400℃下焙燒，得到三氧化鉬；

三氧化鉬經過兩段氫還原，得到金屬鉬粉，其粒度大于5μm。

一些實施例公開的大粒徑金屬鉬粉的制備方法，大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒的制備方法包括：

用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2～0.6g/mL的鉬酸銨溶液，將鉬酸銨溶液的pH調節為1～2，溶液溫度調節為第一溫度70～90℃，得到第一鉬酸銨溶液；

第一鉬酸銨溶液在第一溫度下恒溫攪拌3～5min，結晶，過濾，得到β型四鉬酸銨晶種；

用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2～0.6g/mL的鉬酸銨溶液，將鉬酸銨溶液的pH值調節為5～7，溫度調節為70～90℃，得到第二鉬酸銨溶液；

將得到的β型四鉬酸銨晶種放置在第二鉬酸銨溶液中，室溫靜置，β型四鉬酸銨晶種生長為大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒產物，其粒徑在5～100μm之間。

一些實施例公開的大粒徑金屬鉬粉的制備方法，采用硝酸調整第一鉬酸銨溶液的pH為1～2，采用硝酸調整第二鉬酸銨溶液的pH為5～7。

一些實施例公開的大粒徑金屬鉬粉的制備方法，還包括將得到的β型四鉬酸銨晶種進行烘干的步驟，烘干溫度不超過60℃。