[發明專利]大粒徑金屬鉬粉的制備方法有效
| 申請號: | 202110644480.5 | 申請日: | 2021-06-09 |
| 公開(公告)號: | CN113458405B | 公開(公告)日: | 2022-11-11 |
| 發明(設計)人: | 李慶奎;吳小超;張靜;楊凱軍;王成鐸;何季麟 | 申請(專利權)人: | 鄭州大學 |
| 主分類號: | B22F9/22 | 分類號: | B22F9/22;B22F1/00 |
| 代理公司: | 北京衛智易創專利代理事務所(普通合伙) 16015 | 代理人: | 朱春野 |
| 地址: | 450001 河南省鄭*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 粒徑 金屬 制備 方法 | ||
1.大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,該制備方法包括:
用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2~0.6 g/mL的鉬酸銨溶液,將鉬酸銨溶液的pH調節為1~2,溶液溫度調節為第一溫度70~90℃,得到第一鉬酸銨溶液;
第一鉬酸銨溶液在第一溫度下恒溫攪拌3~5min,結晶,過濾,得到β型四鉬酸銨晶種;
用工業鉬酸銨、氨水、去離子水配置濃度為0.2~0.6 g/mL的鉬酸銨溶液,將鉬酸銨溶液的pH值調節為5~7,溫度調節為70~90℃,得到第二鉬酸銨溶液;
將得到的β型四鉬酸銨晶種放置在第二鉬酸銨溶液中,室溫靜置,所述晶種生長為大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒產物,其粒徑在5~100μm之間;
粒度在5~100μm之間的大尺寸β型四鉬酸銨單晶顆粒于350~400℃下焙燒,得到三氧化鉬;
三氧化鉬經過兩段氫還原,得到金屬鉬粉,其粒度大于5μm;具體地,所述三氧化鉬經過兩段氫還原具體包括:
一段還原:三氧化鉬在第一溫度500~650℃下被濕氫還原,氫氣流量為100~200ml/min,濕氫溫度為40~60℃;
二段還原:一段還原得到的產物在第二溫度900~1050℃下被濕氫氣還原,氫氣流量為100~200 ml/min,濕氫溫度為40~60℃。
2.根據權利要求1所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,采用硝酸調整所述第一鉬酸銨溶液的pH為1~2,采用硝酸調整所述第二鉬酸銨溶液的pH為5~7。
3.根據權利要求1所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,還包括將得到的β型四鉬酸銨晶種進行烘干的步驟,烘干溫度不超過60℃。
4.根據權利要求1所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,所述工業鉬酸銨的粒度在0.7~1.1 μm之間,D50為0.99 μm。
5.根據權利要求1所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,所述第一鉬酸銨溶液的第一溫度與所述第二鉬酸銨溶液的溫度控制為相同。
6.根據權利要求1所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法,其特征在于,所述第一鉬酸銨溶液的濃度與所述第二鉬酸銨溶液的濃度控制為相同。
7.大粒徑金屬鉬粉,其特征在于,由權利要求1-6任一項所述的大粒徑金屬鉬粉的制備方法得到,所述金屬鉬粉的粒度大于5μm。
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