[發明專利]一種ICP-MS測膠塞提取液中硫元素含量的方法

在審

• 申請號: 202110641909.5
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113340977A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 胡明剛;王詠琪
• 申請（專利權）人: 蘇州微敏檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 李嘉寧

本發明公開了一種用ICP?MS測膠塞提取液中硫元素含量的方法，包括樣品預處理、標準溶液的配制及后期的ICP測試，最后通過標準曲線和樣品溶液測得的信號值計算樣品中的硫元素含量。本發明由于在樣品預處理環節，將其配制或者消解成無顆粒雜質狀態，無黏性，呈酸性的溶液；采用本發明提供的方法，操作簡便快捷，測試結果準確度高。

技術領域

本發明屬于分析測試技術領域，具體涉及全譜直讀電感耦合等離子體發射質譜測定膠塞提取液中硫元素含量的方法。

背景技術

橡膠受熱變軟，遇冷變硬、發脆，不易成型，容易磨損，易溶于汽油等有機溶劑，分子內具有雙鍵，易起加成反應，容易老化。1839年，古德伊爾無意中制作出了硫化橡膠。為改善橡膠制品的性能，生產上要對生橡膠進行一系列加工過程，在一定條件下，使膠料中的生膠與硫化劑發生化學反應，使其由線型結構的大分子交聯成為立體網狀結構的大分子，使從而使膠料具備高強度、高彈性、高耐磨、抗腐蝕等等優良性能，這個過程稱為橡膠硫化。

硫化是膠料通過生膠分子間交聯，形成三維網絡結構，制備硫化膠的基本過程。不同的硫化體系適用于不同的生膠。以橡膠(生膠)為主體，加以多種輔助材料而成的合成體(輔助材料有幾大體系、填充補強、硫化、防護、增塑、特殊物質加入劑)，而硫化是包覆絕緣層或護套層以后的一種處理方法，其目的就是讓輔助體系里的硫化體系發生作用，使橡膠永久交聯、增加彈性、減少塑性。硫化的名詞是因最早時間是用硫磺使橡膠交聯的故稱硫化，沿用至今。

硫化橡膠體系:分為不飽和橡膠和飽和橡膠，其中不飽和橡膠最通用的硫化體系為：以硫黃，有機二硫化物及多硫化物、噻唑類、二苯胍類，氧化鋅及硬脂酸為主的硫化劑。藥用包裝膠塞多采用該體系進行硫化，因為在配方工藝中添加了諸多的硫單質、硫化物，我們需要對膠塞粒料及成品中的硫或硫化物進行含量測定，使之控制在各毒性物質的安全閾值內。

以注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞(溴化)為例，注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞(溴化)包材中已知的主要材料組成有：溴化丁基膠、煅燒高嶺土、酚醛樹脂(硫化)、氧化鎂、鈦白粉、炭黑。硫磺是單質硫，有結晶型和無定形兩種形態，常用的一般為結晶型硫磺。硫磺是用量最大的橡膠硫化劑，可用于各種不飽和橡膠的硫化。在膠塞的生產過程中不可避免的會用到硫化促進劑有一硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四甲基秋蘭姆、2-硫基苯并噻唑(2-MBT)、硫單質等等。這些毒性物質在藥品儲存過程包材中也極容易發生遷移進入藥品，進而對人體造成危害，我們通過提取試驗確定以上添加劑毒性成份是否遷移至藥品中。

我們以前通常對2-硫基苯并噻唑(2-MBT)、一硫化四甲基秋蘭姆(TMTD)、二硫化四甲基秋蘭姆(TMTM)、硫單質采用高效液相色譜法進行檢測。高效液相色譜法具有高壓、高效、高靈敏度、分析速度快和載液流速快的特點。此外高效液相色譜還有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點，但也有缺點，與ICP/MS相比各有所長，相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及ICP-MS。