[發明專利]一種ICP-MS測膠塞提取液中硫元素含量的方法

在審

• 申請號: 202110641909.5
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113340977A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 胡明剛;王詠琪
• 申請（專利權）人: 蘇州微敏檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 李嘉寧

1.一種用ICP-MS測定膠塞提取液中硫元素含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)樣品前處理

取膠塞，剪除膠塞冒邊沿3mm外圈，再將膠塞剩余部分用刀片均勻切開，每個切開成20份，使各份大小均勻，取處理好的膠塞碎粒，取碎粒約5g，分別置于平底燒瓶中，加100ml甲苯，接回流裝置，油浴在110.6℃±2℃加熱至甲苯沸騰，回流提取8h，待冷卻后，取甲苯上清液作為膠塞提取液，取提取液10ml，采用蒸餾裝置在110±5℃油浴鍋加熱將甲苯蒸餾回收，取不揮發物，轉移至消解罐中，加入消解試劑濃硝酸5ml，及適量的高純水，微波消解儀以180℃，20min，1600W消解程序進行消解；消解完畢以180℃趕酸80min，結束后待冷卻加入2％的硝酸溶液定容至50ml，搖勻，作為樣品溶液；同法制備消解空白溶液；

2)標準溶液的配制用硫標準溶液稀釋配成不同濃度的標準溶液，備用；

3)采用ICP-MS Agilent7500ce型質譜發射儀進行檢測步驟2)中不同濃度的標準液，并繪制標準曲線，然后檢測步驟1)處理的樣品溶液和空白溶液；

根據得到的標準曲線和樣品溶液測得的信號值計算硫元素含量。

2.一種用ICP-MS測定膠塞提取液中硫元素含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)樣品前處理

取膠塞，剪除膠塞冒邊沿3mm外圈，再將膠塞剩余部分用刀片均勻切開，每個切開成20份，使各份大小均勻，取處理好的膠塞碎粒，稱取碎粒約5g，分別置于平底燒瓶中，加100ml乙醇，接回流裝置，油浴在78.4℃±2℃下加熱至乙醇沸騰，回流提取8h，待冷卻后，取乙醇上清液作為膠塞提取液，取提取液2ml，轉移至消解罐中，加入消解試劑濃硝酸至10ml；微波消解儀以180℃，20min，1600W消解程序進行消解；消解完畢以180℃趕酸80min，結束后待冷卻加入2％的硝酸溶液定容至10ml，搖勻，作為樣品溶液；同法制備消解空白溶液；

2)標準溶液的配制用硫標準溶液稀釋配成不同濃度的標準溶液，備用；

3)采用ICP-MS Agilent7500ce型質譜發射儀進行檢測步驟2)中不同濃度的標準液，并繪制標準曲線，然后檢測步驟1)處理的樣品溶液和空白溶液；

根據得到的標準曲線和樣品溶液測得的信號值計算硫元素含量。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的樣品為注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜氯化丁基橡膠塞、注射用無菌粉末用溴化丁基膠塞、注射用凍干粉末用溴化丁基膠塞、注射用覆乙烯四氟乙烯共聚物膜溴化丁基橡膠塞、注射用無菌粉末用氯化丁基膠塞、注射用凍干粉末用氯化丁基膠塞中的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的提取溶劑中甲苯、乙醇、正已烷可以相互替代，相應的提取溫度也與各提取溶劑要求的沸點值來進行設置。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述標準溶液與樣品溶液、空白溶液的酸度相同。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：制備的樣品溶液中，固含量控制在3wt％以內。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟3)中儀器的測試條件是射頻功率：1500W；等離子氣流量：15.0L/min；輔助氣體：1.0L/min；載氣流量：0.90L/min；補充氣流量：0.15L/min；蠕動泵轉速：0.40rps；進樣時間：20s；穩定時間：15s；

在Li(6)、Sc、Ge、Y、In、Tb和Bi六種內標物中，選擇內標Ge作為被分析的樣品組分的內標。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：稱取的樣品量和最終的稀釋倍數確保消解后上機測試的溶液中硫元素含量在配制的標準溶液曲線范圍內。