[發明專利]一種葡萄糖酸-δ-內酯生產工藝

在審

• 申請號: 202110640969.5
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN115448900A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 陳智橋;蔚志紅;肖利平;高大偉;王少熙;崔鑫;周可林;梅顯良
• 申請（專利權）人: 安徽省興宙醫藥食品有限公司
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 張玉紅

本發明公開了一種葡萄糖酸?δ?內酯生產工藝，具體步驟包括：葡萄糖粉料溶解；葡萄糖溶液通入發酵罐加入黃金納米復合催化劑，加入氫氧化鈉溶液，并通入氧氣，經過反應得到料液；料液經過雙極膜處理，并將陽極產生的葡萄糖酸?δ?內酯溶液加入離子交換柱中進行純化處理，并對純化后的葡萄糖酸?δ?內酯溶液進行濃縮結晶。本發明工藝簡單、設計合理，提高了產品生產效率，且催化劑能夠反復利用，大大降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及葡萄糖酸-δ-內酯生產技術領域，具體的說是一種葡萄糖酸-δ-內酯生產工藝。

背景技術

目前葡萄糖酸-δ-內酯在制備過程中需要用到酶制劑，雖然酶制劑使用量少，但是其作為雜質會影響到產品的品質。因此，為了進一步提高產品品質，需要對葡萄糖酸-δ-內酯進行再處理，去除雜質，工藝流程延長，增加生產成本。此外，酶制劑只能使用一次，不能反復使用，因此進一步增加了生產成本。現有技術中申請公布號為CN111172205A公開了一種使用雙極膜電滲析裝置生產葡萄糖內脂的方法，具體包括在發酵罐中加入葡萄糖溶液、葡萄糖氧化酶和過氧化氫酶進行發酵，得到含有葡萄糖酸鈉的發酵液，即，采用雙酶法工藝，采用該種工藝發酵時間長，且為了避免酶制劑對產品品質的影響，需要經過預處理，預處理依次包括微孔過濾、陶瓷膜處理或超濾處理以及螯合樹脂處理，預處理步驟較多，處理時間較長。申請公布號為CN104450806B公開了一種酶法制備葡萄糖酸鈉的方法，具體公開了加入葡萄糖溶液、葡萄糖氧化酶和過氧化氫酶進行發酵，為了避免酶制劑對產品的影響，需要在反應結束后加入活性炭加熱至沸騰，并進行微孔抽濾。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種基于黃金納米復合催化劑催化的葡萄糖酸-δ-內酯生產工藝，黃金納米復合催化劑可以反復利用，且不會對產品品質產生任何影響。

為了達到上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現的：

本發明是一種葡萄糖酸-δ-內酯生產工藝，具體制備工藝步驟如下：

步驟1，將葡萄糖粉料和水加入到溶解罐中溶解，得到濃度為10-30%的葡萄糖溶液；

步驟2，將葡萄糖溶液泵入到發酵罐，將經過調漿的黃金納米復合催化劑加入到發酵罐中，在1-1.5小時內加熱至45-55℃后停止加熱，通氧氣，加入濃度為8%-25%的氫氧化鈉溶液，反應得到料液，即，葡萄糖酸鈉溶液；

步驟3，先采用微孔過濾器對料液進行過濾，對濾液進行超濾處理，實現固液分離，濾渣為黃金納米復合催化劑，加水調漿再泵入發酵罐循環使用；

步驟4，經過過濾的料液加入具有雙極膜的膜堆中進行處理，陰極產生氫氧化鈉溶液，陽極產生葡萄糖酸-δ-內酯溶液；

步驟5，將葡萄糖酸-δ-內酯溶液加入到離子交換柱內進行離子交換，得到純葡萄糖酸-δ-內酯溶液；

步驟6，對葡萄糖酸-δ-內酯溶液進行濃縮結晶，真空濃縮溫度不超過80℃，當葡糖糖酸內脂含量為85~90%時，進行降溫結晶72h，溫度降至50~60℃，得到葡萄糖酸-δ-內酯；

步驟7，對步驟6得到的葡萄糖酸-δ-內酯進行離心處理、干燥、分篩和包裝。

本發明的進一步改進在于：步驟2中，在加入氫氧化鈉溶液的過程中溫度控制在50~60℃，PH為5~9。

本發明的進一步改進在于：步驟2得到料液后進行葡萄糖濃度檢測和PH值檢測，若，葡萄糖濃度大于0.2%，則繼續加入氫氧化鈉溶液，至葡萄糖濃度小于0.2%，若，PH值在5~9之外，則通過通氧或加氫氧化鈉溶液調節。

本發明的進一步改進在于：黃金納米復合催化劑用量為葡萄糖粉料的1-3%。