[發(fā)明專利]一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110640969.5
• 申請(qǐng)日: 2021-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115448900A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳智橋;蔚志紅;肖利平;高大偉;王少熙;崔鑫;周可林;梅顯良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省興宙醫(yī)藥食品有限公司
• 主分類號(hào): C07D309/30
• 分類號(hào): C07D309/30
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 張玉紅

1.一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：具體制備工藝步驟如下：

步驟1，將葡萄糖粉料和水加入到溶解罐中溶解，得到濃度為10-30%的葡萄糖溶液；

步驟2，將葡萄糖溶液泵入到發(fā)酵罐，將經(jīng)過(guò)調(diào)漿的黃金納米復(fù)合催化劑加入到發(fā)酵罐中，在1-1.5小時(shí)內(nèi)加熱至45-55℃后停止加熱，通氧氣，加入濃度為8%-25%的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)得到料液，即，葡萄糖酸鈉溶液；

步驟3，先采用微孔過(guò)濾器對(duì)料液進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行超濾處理，實(shí)現(xiàn)固液分離，濾渣為黃金納米復(fù)合催化劑，對(duì)濾渣進(jìn)行加水調(diào)漿再泵入發(fā)酵罐循環(huán)使用；

步驟4，經(jīng)過(guò)過(guò)濾的料液加入具有雙極膜的膜堆中進(jìn)行處理，陰極產(chǎn)生氫氧化鈉溶液，陽(yáng)極產(chǎn)生葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液；

步驟5，將葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液加入到離子交換柱內(nèi)進(jìn)行離子交換，得到純葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液；

步驟6，對(duì)葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，真空濃縮溫度不超過(guò)80℃，當(dāng)葡糖糖酸內(nèi)脂含量為85~90%時(shí)，進(jìn)行降溫結(jié)晶68-75h，溫度降至50~60℃，得到葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯；

步驟7，對(duì)步驟6得到的葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯進(jìn)行離心處理、干燥、分篩和包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟2中，在加入氫氧化鈉溶液的過(guò)程中溫度控制在50~60℃，PH為5~9。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟2得到料液后進(jìn)行葡萄糖濃度檢測(cè)和PH值檢測(cè)，若，葡萄糖濃度大于0.2%，則繼續(xù)加入氫氧化鈉溶液，至葡萄糖濃度小于0.2%，若，PH值在5~9之外，則通過(guò)通氧或加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述黃金納米復(fù)合催化劑用量為葡萄糖粉料的1-3%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：在步驟2的發(fā)酵罐（1）的空氣曝氣管路上設(shè)置有氧氣曝氣支路（13），在所述氧氣曝氣支路（13）上設(shè)置有氧氣流量計(jì)，在所述空氣曝氣管路的端部設(shè)置有曝氣器（11）。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：在所述發(fā)酵罐底部設(shè)置有進(jìn)料管路（12），所述進(jìn)料管路（12）通過(guò)輸料泵（15）與收料斗（14）連接。