[發明專利]一種β-紫羅蘭酮的制備方法

有效

• 申請號: 202110636019.5
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113372210B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 林龍;鄧禎;李金明;王豪;呂英東;張濤;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C45/67
• 分類號: C07C45/67;C07C49/21;C07C45/74;C07C45/82;C07C49/203
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1.一種β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，采用假紫羅蘭酮為原料制備得到β-紫羅蘭酮，

所述的制備方法包括如下步驟：

(1)假紫羅蘭酮溶液物料和酸催化劑連續通入反應釜中，維持停留時間t1進行反應，反應釜出料連續采出進入淬滅釜；

(2)水連續通入淬滅釜中對反應釜出料進行淬滅，維持停留時間t2進行淬滅反應；

(3)淬滅釜出料連續采出進入分相器，維持停留時間t3使物料分相，得到油相產品反應液和水相；

所述步驟(3)中，油相中殘酸含量≤0.17%；

原料假紫羅蘭酮中的4-羥基-2-戊酮和3-戊烯-2-酮的總質量含量≤2500ppm。

2.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，油相中殘酸含量≤0.08%。

3.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述停留時間t1為1~10min；所述停留時間t2為10~60min；所述停留時間t3為10~120min。

4.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述酸催化劑與假紫羅蘭酮溶液物料中假紫羅蘭酮的質量流量比為10~1。

5.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述通入淬滅釜中的水與通入反應釜中的酸催化劑流股的質量流量比為5~1。

6.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中反應釜的體系溫度維持在0~40℃。

7.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述淬滅釜中的體系溫度維持在5~50℃。

8.根據權利要求1所述的β-紫羅蘭酮的制備方法，其特征在于，所述分相器中的體系溫度維持在5~50℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，原料假紫羅蘭酮中的4-羥基-2-戊酮和3-戊烯-2-酮的總質量含量≤1250ppm。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述假紫羅蘭酮為檸檬醛和丙酮在堿性條件下反應制備得到的假紫羅蘭酮。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，檸檬醛和丙酮縮合反應的溫度為20~100℃，反應時間1~5h，丙酮與檸檬醛摩爾比為(2~5)：1，催化劑的加入量與檸檬醛的質量比為0.01~2%：1。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，催化劑的加入量與檸檬醛的質量比為0.02~1%：1。

13.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述假紫羅蘭酮制備時采用胍改性的活性炭催化劑和堿金屬氫氧化物一起共催化檸檬醛和丙酮縮合反應生成假紫羅蘭酮。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，胍改性的活性炭催化劑、堿金屬氫氧化物和檸檬醛三者的質量比為(0.01%~1%)：(0.01%~1%)：1。

15.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

16.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，制備得到的假紫羅蘭酮反應混合物需進行脫溶劑處理，脫除溶劑時，控制溫度≤50℃、壓力≤0.68barA。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，溶劑脫除后，通過精餾方式對假紫羅蘭酮進行進一步精制。