[發明專利]基于氮氣干燥的三光氣制備方法

有效

• 申請號: 202110633528.2
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN113292428B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 夏劍鋒
• 申請（專利權）人: 夏劍鋒
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;B01J19/12
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 顧晨

本申請公開了三光氣制備反應裝置及基于氮氣干燥的三光氣制備方法，三光氣制備反應裝置包括反應罐，所述反應罐內設置紫外線發射裝置，還包括風機、水吸罐及增壓泵，所述風機的進氣口與反應罐相通，所述風機與反應罐之間設置有氣體單向閥，所述氣體單向閥用于阻止氣體由風機向反應罐內逆流，風機的出氣口與水吸罐的進氣口相接，水吸罐的出氣口與增壓泵相接，所述增壓泵用于將氣體增壓后泵入反應罐內與反應液進一步反應，且增壓泵與反應罐之間設置有換熱器，所述換熱器用于給泵入反應罐內的氣體加熱。

本申請是申請日為2019年2月28日，申請號為201910148986X，專利名稱為“三光氣制備反應裝置及制備工藝”的分案申請。

技術領域

本發明涉及化工設備領域，尤其涉及一種基于氮氣干燥的三光氣制備方法。

背景技術

二(三氯甲基)碳酸酯(俗稱三光氣)在化工生產中有著重要的應用，目前制備三光氣的方法為將碳酸二甲酯計量后先投入反應釜，再通入氯氣，在紫外光照條件下，實現氯氣與碳酸二甲酯的反應，得到二(三氯甲基)碳酸酯，反應溫度60～80℃，反應時間為約7小時，在反應過程中有大量的反應廢氣(廢氣的成分是氯化氫以及氯氣兩種成分)產生。目前工業生產上對這種廢棄的處理方法是將這種廢棄先通入潔凈水中(尾氣中氯化氫基本被水全部吸收，氯氣只有極少量被水吸收)，經過潔凈水吸收后再將尾氣中剩余的氯氣通入堿液中吸收。

上述生產過程中雖然實現了廢氣的零排放，但是廢氣中的氯氣是反應原料，直接將其用堿液來吸收過于浪費原料。

發明內容

本發明針對上述問題，提出了一種三光氣制備反應裝置及制備工藝。

本發明采取的技術方案如下：

一種三光氣制備反應裝置，包括反應罐，所述反應罐內設置紫外線發射裝置，還包括風機、水吸罐及增壓泵，所述風機的進氣口與反應罐相通，所述風機與反應罐之間設置有氣體單向閥，所述氣體單向閥用于阻止氣體由風機向反應罐內逆流，風機的出氣口與水吸罐的進氣口相接，水吸罐的出氣口與增壓泵相接，所述增壓泵用于將氣體增壓后泵入反應罐內與反應液進一步反應，且增壓泵與反應罐之間設置有換熱器，所述換熱器用于給泵入反應罐內的氣體加熱。

需要說明的是水吸罐內放的是飽和氯化鈉溶液，飽和氯化鈉溶液對氯化氫氣體具有良好的吸收作用，但對氯氣幾乎沒有吸收效果，所以在這里設置飽和氯化鈉溶液，在本裝置中反應罐內反應不斷產生氯氣與氯化氫氣體，這些混合氣體被風機抽出反應罐，混合氣體首先經由水吸罐吸收氯化氫氣體，然后剩余的氯氣經由增壓泵增壓進入換熱器，換熱器將氯氣的溫度升高后再進入反應罐與液體進一步反應。

本裝置中可以將反應過程中產生的氯化氫及氯氣分別回收利用，回收后的氯氣作為反應原料進一步反應，更加節約原料。

可選的，還包括出氣管，所述出氣管上設置有氣液兩相單向閥，所述氣液兩相單向閥用于阻止液體由反應釜逆流進出氣管。

氣液兩相單向閥屬于現有的成熟技術，具體氣液兩相單向閥的作用如下，當出氣管內的氣壓低于額定值時，氣液兩相單向閥處于關閉狀態，出氣管內的氣體無法進入反應罐內，當出氣管內的氣壓達到或高于額定值時，氣液兩相單向閥瞬間打開，出氣管內的氣體噴涌到反應罐內與反應液劇烈接觸，因為反應液與氯氣接觸比較劇烈，這樣可以加快氯氣與反應液的反應速度。在此處設置增壓泵的目的就是為了能夠逐漸緩慢增加反應罐內的氣體壓強，同時作為配套使用的換熱器的耐壓性能需優于常規換熱器，因為現在換熱器廠家可以根據使用客戶的耐壓使用需求具體定做，故而對換熱器不做具體進一步陳述。

需要說明的是氣液兩相單向閥不僅可以用于氣液兩相之間的單向導通，也可以用于氣氣兩相之間及液液兩相之間的單向導通。