[發明專利]基于氮氣干燥的三光氣制備方法

有效

• 申請號: 202110633528.2
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN113292428B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 夏劍鋒
• 申請（專利權）人: 夏劍鋒
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;B01J19/12
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 顧晨

1.一種基于氮氣干燥的三光氣制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將氯氣通入碳酸二甲酯中，維持整個反應體系的反應溫度為60~80℃，然后不斷地攪動反應液，并且不斷地一邊對反應罐抽氣一邊向反應液中補充氯氣，維持此狀態7小時，整個過程中一直用紫外線照射；

S2:冷卻結晶，結晶完成后對反應罐抽真空；

S3：抽真空結束后先用30℃~35℃的氮氣對著結晶固體吹，再用10℃～15℃的氮氣對著結晶固體吹；

上述步驟在反應裝置中進行；

所述反應裝置包括反應罐，所述反應罐內設置紫外線發射裝置，還包括風機、水吸罐及增壓泵，所述風機的進氣口與反應罐相通，所述風機與反應罐之間設置有氣體單向閥，所述氣體單向閥用于阻止氣體由風機向反應罐內逆流，風機的出氣口與水吸罐的進氣口相接，水吸罐的出氣口與增壓泵相接，所述增壓泵用于將氣體增壓后泵入反應罐內與反應液進一步反應，且增壓泵與反應罐之間設置有換熱器，所述換熱器用于給泵入反應罐內的氣體加熱；

還包括出氣管，所述出氣管上設置有氣液兩相單向閥，所述氣液兩相單向閥用于阻止液體由反應釜逆流進出氣管；

所述反應罐為非鐵材質的反應罐，所述出氣管為非鐵材質的出氣管，且出氣管內設置有磁鐵活塞，所述反應罐內設置有非鐵材質支撐桿，所述支撐桿上轉動安裝有非鐵材質的轉動板，所述轉動板內設置有鐵珠；當所述磁鐵活塞在出氣管內運動時，所述轉動板會繞著支撐桿轉動；

還包括回收罐，所述回收罐設置于風機與水吸罐之間，且回收罐內設置有若干吸附填料，回收罐是帶有進氣口及出氣口的耐腐蝕罐，吸附填料是普通的玻璃瓶，玻璃瓶內密封灌滿了水，且水溫為4℃~10℃，玻璃瓶塞滿了耐腐蝕罐。

2.如權利要求1所述的基于氮氣干燥的三光氣制備方法，其特征在于，所述支撐桿為T字形支撐桿，且轉動板通過自身的轉環轉動套設在支撐桿，且支撐桿為內部中空的支撐桿。

3.如權利要求1所述的基于氮氣干燥的三光氣制備方法，其特征在于，還包括三通閥，所述三通閥設置于水吸罐與增壓泵之間，且三通閥的兩個接口分別與水吸罐及增壓泵相接，三通閥的另一個接口上接有再生罐，所述再生罐內設置有四氯化碳液體。

4.如權利要求3所述的基于氮氣干燥的三光氣制備方法，其特征在于，還包括混合噴射器及儲氣罐，所述增壓泵的進氣口分別與三通閥及混合噴射器相接，混合噴射器的剩余兩個接口分別與儲氣罐及再生罐相接，所述混合噴射器用于將儲氣罐內的氣體以及再生罐內排出的氣體混合后輸送至增壓泵；且混合噴射器與儲氣罐之間及混合噴射器與再生罐之間均設置有控制閥。

5.如權利要求4所述的基于氮氣干燥的三光氣制備方法，其特征在于，還包括冷吹管，所述增壓泵的出氣口分別與冷吹管及換熱器相接，所述冷吹管兩端分別與增壓泵及反應罐相接，所述冷吹管上設置有控制閥，所述增壓泵與換熱器之間設置有控制閥。