[發(fā)明專(zhuān)利]一種咪達(dá)那新片中雜質(zhì)9的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110633111.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113325111B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋曉慶;郁蕾蕾;王華娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京海納醫(yī)藥科技股份有限公司;南京海納制藥有限公司;南京一諾醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 南京思拓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤;王海云

1.一種咪達(dá)那新片中雜質(zhì)9的檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法采用高效液相色譜對(duì)咪達(dá)那新片中雜質(zhì)9進(jìn)行定量檢測(cè)，其高效液相色譜條件包括：

色譜柱為Inertsil ODS-3 C18，250×4.6mm，5μm；

以辛烷磺酸鈉的磷酸溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，梯度洗脫，流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，柱溫為25℃，進(jìn)樣量100μL；其中，流動(dòng)相A的制備過(guò)程如下：取1.08g辛烷磺酸鈉，加體積濃度為0.1％磷酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用三乙胺調(diào)pH值至2.5；

具體梯度洗脫過(guò)程如下：(1)在0-15分鐘，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比保持77:23不變；(2)在15-25分鐘內(nèi)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比由77:23勻速漸變至67:33；(3)在25-35分鐘內(nèi)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比由67:33勻速漸變至60:40；(4)在35-45分鐘內(nèi)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比由60:40勻速漸變至20:80；(5)在45-55分鐘內(nèi)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比由20:80勻速漸變至77:23；(6)在55-65分鐘內(nèi)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比保持77:23不變；

溶解樣品咪達(dá)那新片包括如下步驟：取咪達(dá)那新片5～8片，加入溶劑中，待崩解后，充分搖勻，再超聲處理10～30min，然后過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得含咪達(dá)那新濃度為0.08～0.16mg/ml的溶液，作為供試品溶液；所述溶劑是由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B構(gòu)成的混合溶液，其中，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比為60～70:40～30；

所述雜質(zhì)9的結(jié)構(gòu)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪達(dá)那新片中雜質(zhì)9的檢測(cè)方法，其特征在于，所述溶劑是由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B構(gòu)成的混合溶液，其中，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比為67:33。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪達(dá)那新片中雜質(zhì)9的檢測(cè)方法，其特征在于，溶解樣品咪達(dá)那新片包括如下步驟：取咪達(dá)那新片5片，加入5ml溶劑中，待崩解后，充分搖勻，再超聲處理10～30min，然后過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得含咪達(dá)那新濃度為0.1mg/ml的溶液，作為供試品溶液，所述溶劑是由體積比為67:33的流動(dòng)相A和流動(dòng)相B構(gòu)成的混合溶液。