[發明專利]一種硅氮合金中硫含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110631598.4
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113390813A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 曾海梅;蘇寧
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

本發明公開了一種硅氮合金中硫含量的測定方法，包括前處理、準備測定用備品、測定硫含量空白值、高頻紅外碳硫分析儀校準和試樣測定步驟。本發明通過改變助熔劑的用量和加入順序并使用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定試樣的二氧化硫含量，使試樣的二氧化硫釋放完全，且操作方便，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，同時不需要使用化學試劑，減輕了化學試劑對環境造成的污染，還減少了化學試劑對試驗人員的身體傷害。采用本發明方法測定硅氮合金中的硫含量具有良好的穩定性、重現性和準確性，可以滿足日常硅氮合金硫含量的檢測要求。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域,涉及一種硅氮合金中硫含量的測定方法。

背景技術

硅氮合金是用豐富的硅資源與微量的合金元素結合進行氮化，制備生產出的多元固氮合金。鋼鐵公司在轉爐煉鋼過程中大量使用硅氮合金來提高鋼材強度。但硅氮合金中的硫含量需保證在一定數值以下，因此對硅氮合金中硫元素含量進行測定是極其重要的。目前，針對硅氮合金中的硫元素測定方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠準確測定硅氮合金中硫含量的方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現：本發明一種硅氮合金中硫含量的測定方法，包括前處理、準備測定用備品、測定硫含量空白值、高頻紅外碳硫分析儀校準和試樣測定步驟，具體包括：

1）前處理：

在坩堝底部均勻鋪置3～5g/g_試樣的純鐵助熔劑，再將待測試樣覆蓋在純鐵助熔劑上；

按4～6g/g_試樣的量，在待測試樣上覆蓋錫助熔劑；

按8～12g/g試樣的量，在錫助熔劑上覆蓋鎢粒助熔劑；

2）準備測定用備品：

第一標準物質為：GBW(E)010299，硫含量為0.0014%；第一標準物質為：GBW01246，硫含量為0.036%；第三標準物質為：GBW(E)010313，硫含量為0.011%；

3）測定硫含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟1中純鐵助熔劑、錫助熔劑及鎢助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；

4）高頻紅外碳硫分析儀校準：對第一標準物質的硫含量進行測定，與其標準值比較對儀器進行校準。再對第二和第三標準物質分別放進行測定，并分別與其標準值比較，若含量差值不在允許范圍內，則重復步驟4直至差值落在允許范圍內得到第二和第三標準物質硫含量的測定值，第二和第三標準物質硫含量的測定值應落在其允許差范圍內；

5）試樣測定

將步驟1中準備的待測試樣用高頻紅外碳硫分析儀，按步驟4選定的工作條件進行硫含量。

本發明的有益效果為：

1）本發明通過改變助熔劑的用量和加入順序并使用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定試樣的二氧化硫含量，使試樣的二氧化硫釋放完全，且操作方便，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，，同時不需要使用化學試劑，減輕了化學試劑對環境造成的污染，還減少了化學試劑對試驗人員的身體傷害。

2）采用本發明方法測定硅氮合金中的硫含量具有良好的穩定性、重現性和準確性，可以滿足日常硅氮合金硫含量的檢測要求。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步描述。

本發明一種硅氮合金中硫含量的測定方法，包括前處理、準備測定用備品、測定硫含量空白值、高頻紅外碳硫分析儀校準和試樣測定步驟，具體包括：

1）前處理：

在坩堝底部均勻鋪置3～5g/g_試樣的純鐵助熔劑，再將待測試樣覆蓋在純鐵助熔劑上；

按4～6g/g_試樣的量，在待測試樣上覆蓋錫助熔劑；

按8～12g/g試樣的量，在錫助熔劑上覆蓋鎢粒助熔劑；