[發明專利]一種硅氮合金中硫含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110631598.4
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113390813A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 曾海梅;蘇寧
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

1.一種硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，包括前處理、準備測定用備品、測定硫含量空白值、高頻紅外碳硫分析儀校準和試樣測定步驟，具體包括：

1）前處理：

在坩堝底部均勻鋪置3～5g/g_試樣的純鐵助熔劑，再將待測試樣覆蓋在純鐵助熔劑上；

按4～6g/g_試樣的量，在待測試樣上覆蓋錫助熔劑；

按8～12g/g試樣的量，在錫助熔劑上覆蓋鎢粒助熔劑；

2）準備測定用備品：

第一標準物質為：GBW(E)010299，硫含量為0.0014%；第一標準物質為：GBW01246，硫含量為0.036%；第三標準物質為：GBW(E)010313，硫含量為0.011%；

3）測定硫含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟1中純鐵助熔劑、錫助熔劑及鎢助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；

4）高頻紅外碳硫分析儀校準：對第一標準物質的硫含量進行測定，與其標準值比較對儀器進行校準；再對第二和第三標準物質分別放進行測定，并分別與其標準值比較，若含量差值不在允許范圍內，則重復步驟4直至差值落在允許范圍內得到第二和第三標準物質硫含量的測定值，第二和第三標準物質硫含量的測定值應落在其允許差范圍內；

5）試樣測定：

將步驟1中準備的待測試樣用高頻紅外碳硫分析儀，按步驟4選定的工作條件進行硫含量。

2.根據權利要求1所述的硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，所述高頻紅外碳硫分析儀的工作條件為：截止電平7；燃燒爐溫1300℃；積分次數1；最短分析時間32s；最長分析時間50s。

3.根據權利要求1所述的硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，步驟1中，坩堝在使用前先于高溫爐內900-1100℃灼燒30-50min，取出坩堝，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2min～3min,最后將坩堝貯于干燥器中。

4.根據權利要求1所述的硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，所述錫粒助熔劑為錫99.95%的市購錫助熔劑。

5.根據權利要求1所述的硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，所述純鐵助熔劑為鐵99.90%的市購純鐵助熔劑。

6.根據權利要求1所述的硅氮合金中硫含量的測定方法，其特征在于，所述鎢粒助熔劑為鎢99.95%的市購純鎢助熔劑。