[發(fā)明專利]一種硅炭負(fù)極材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110628472.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113363458B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳灃;梁冉;楊家山;程雅琳;李聃華;聶孟威;徐艷麗;許明哲;曹輝;丁明杰;李超超;張稼祥;何冠澄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 開(kāi)封平煤新型炭材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/48
• 分類號(hào): H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州歐凱專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41166
• 代理人: 李英

本發(fā)明涉及硅碳負(fù)極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種硅炭負(fù)極材料制備方法，制備方法包括以下步驟：S1、納米石墨粉制備；S2、改性羥基化石墨粉制備；S3、改性石墨粉制備；S4、硅炭復(fù)合材料的原始顆粒制備；S5、硅炭負(fù)極材料制備。本發(fā)明將納米石墨粉表面羥基化可以很好地分散在乙醇、水等溶劑中，然后通過(guò)硅氧偶聯(lián)劑將納米硅氧顆粒枝接到納米石墨粉表面，再通過(guò)噴霧造粒、焙燒后得到混合均勻的硅碳負(fù)極材料，該材料的制備工藝簡(jiǎn)單，污染小，同時(shí)可以將納米石墨均勻地包覆在納米硅氧顆粒表面，增強(qiáng)硅碳負(fù)極材料的導(dǎo)電性，降低硅循環(huán)過(guò)程中體積膨脹，解決了硅碳負(fù)極材料制備過(guò)程中分散不均勻的問(wèn)題，且具有循環(huán)容量高和循環(huán)壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硅碳負(fù)極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種硅炭負(fù)極材料制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技現(xiàn)代化的發(fā)展，越來(lái)越多的電子設(shè)備、電動(dòng)代步設(shè)備和電儲(chǔ)能設(shè)備進(jìn)入到我們的日常生活中，因此需要找到一種能量密度大的儲(chǔ)能材料，目前，鋰離子電池多數(shù)采用石墨作為負(fù)極材料，石墨是一種良好的導(dǎo)體，但石墨負(fù)極材料已無(wú)法滿足高能量密度鋰電池發(fā)展需求，而且石墨負(fù)極材料的嵌鋰電位接近鋰沉積電勢(shì)增大了使用時(shí)的安全隱患，硅材料具有較高的理論容量，其與石墨負(fù)極材料相比具有較高的安全性，硅負(fù)極材料雖然具有能量密度高的優(yōu)點(diǎn)，但硅在嵌鋰過(guò)程中出現(xiàn)嚴(yán)重的體積膨脹以及導(dǎo)電率低等缺點(diǎn)嚴(yán)重制約硅負(fù)極材料的發(fā)展，目前硅基材料主要通過(guò)摻雜和包覆的方法進(jìn)行改性，摻雜納米硅材料可以增加電池的循環(huán)性能，但納米硅材料極易團(tuán)聚，循環(huán)多次后其循環(huán)性能無(wú)法保持，碳包覆硅基材料也存在著分散均勻的問(wèn)題。

中國(guó)專利公開(kāi)了一種制備硅碳負(fù)極材料的方法(公告號(hào)CN111063872A)，該專利技術(shù)通過(guò)石墨烯對(duì)納米硅基表面包覆，增強(qiáng)負(fù)極材料導(dǎo)電的同時(shí)也有效抑制了硅負(fù)極充放電中體積的膨脹，將石墨烯包覆硅基納米顆粒與石墨、粘結(jié)劑原位復(fù)合，形成硅碳石墨二次復(fù)合材料，改善了動(dòng)力學(xué)反應(yīng)并進(jìn)一步降低循環(huán)時(shí)的體積膨脹，但制備該復(fù)合材料的石墨烯較為昂貴，成本較高，工藝較為繁瑣，難以進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化，并且使用的是硅納米顆粒，容易聚集成大顆粒，難以分散。

中國(guó)專利還公開(kāi)了一種硅碳負(fù)極材料的制備方法(公告號(hào)CN109841814A)，該方法可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)硅碳負(fù)極材料，且該材料具有循環(huán)容量高和循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，但無(wú)機(jī)鹽的引入增加了后續(xù)脫出工藝，酸洗過(guò)程也極易造成環(huán)境污染，并且生產(chǎn)時(shí)需要用到高壓、高溫設(shè)備，投資較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硅炭負(fù)極材料制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種硅炭負(fù)極材料制備方法，制備方法包括以下步驟：

S1、納米石墨粉制備：將細(xì)石墨粉經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)砂磨得到納米石墨粉；

S2、改性羥基化石墨粉制備：將步驟S1得到的納米石墨粉置于超聲分散反應(yīng)釜中，加入過(guò)氧化氫溶液，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，過(guò)濾、烘干，得到改性羥基化石墨粉；

S3、改性石墨粉制備：將步驟S2得到的羥基化的石墨粉加入到高速分散改性機(jī)內(nèi)改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑，烘干得到改性石墨粉；

S4、硅炭復(fù)合材料的原始顆粒制備：將步驟S3的改性石墨粉分散在含有表面活性劑的溶液中，制備成穩(wěn)定的懸濁液，再加入一定量的高分子材料，將高分子材料完全溶解在改性石墨粉的懸濁液中，攪拌均勻，噴霧造粒得到硅炭復(fù)合材料的原始顆粒；

S5、硅炭負(fù)極材料制備：將步驟S4得到的硅炭復(fù)合材料的原始顆粒在保護(hù)氣氛下焙燒炭化得到原位反應(yīng)的硅炭負(fù)極材料。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟S1中納米石墨粉的制備方法如下：將細(xì)石墨粉用砂磨機(jī)砂磨至D50在200nm以下，砂磨時(shí)間4～8h，然后在100～120℃環(huán)境下干燥2～5h，即得到納米石墨粉。