[發(fā)明專利]一種硅炭負極材料制備方法

有效

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• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113363458B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設計）人: 吳灃;梁冉;楊家山;程雅琳;李聃華;聶孟威;徐艷麗;許明哲;曹輝;丁明杰;李超超;張稼祥;何冠澄
• 申請（專利權）人: 開封平煤新型炭材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州歐凱專利代理事務所(普通合伙) 41166
• 代理人: 李英

1.一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：

S1、納米石墨粉制備：將細石墨粉經過砂磨機砂磨得到納米石墨粉；

S2、改性羥基化石墨粉制備：將步驟S1得到的納米石墨粉置于超聲分散反應釜中，加入過氧化氫溶液，在一定溫度下反應一段時間，過濾、烘干，得到改性羥基化石墨粉；

S3、改性石墨粉制備：將步驟S2得到的羥基化的石墨粉加入到高速分散改性機內改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑，烘干得到改性石墨粉；

S4、硅炭復合材料的原始顆粒制備：將步驟S3的改性石墨粉分散在含有表面活性劑的溶液中，制備成穩(wěn)定的懸濁液，再加入一定量的高分子材料，將高分子材料完全溶解在改性石墨粉的懸濁液中，攪拌均勻，噴霧造粒得到硅炭復合材料的原始顆粒；

S5、硅炭負極材料制備：將步驟S4得到的硅炭復合材料的原始顆粒在保護氣氛下焙燒炭化得到原位反應的硅炭負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S1中納米石墨粉的制備方法如下：將細石墨粉用砂磨機砂磨至D50在200nm以下，砂磨時間4～8h，然后在100～120℃環(huán)境下干燥2～5h，即得到納米石墨粉。

3.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S2中羥基化石墨的制備方法如下：將步驟S1中納米石墨粉置于超聲分散反應釜中，加入濃度40％的過氧化氫溶液，納米石墨粉與過氧化氫溶液的體積比按照1:1加入超聲分散反應釜中，在恒溫60～90℃環(huán)境下，開啟超聲、分散，分散轉速1000～4000rpm，反應2～8h，然后用過濾，清洗，得到濾餅，最后將濾餅在80～100℃環(huán)境下烘干4～6h，即得到羥基化的石墨粉。

4.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S3中改性石墨粉的制備方法如下：將步驟S2中羥基化的石墨粉加入到高速分散改性機內，啟動改性機，將硅烷偶聯(lián)劑的乙醇、水溶液通過改性劑加料口緩慢加入到改性機內，高速改性30～180min，出料，在100～150℃環(huán)境下烘干，即得到改性石墨粉，所述羥基化石墨和硅烷偶聯(lián)劑的質量百分比為(50％～90％):(50％～10％)，所述羥基化石墨粉與硅烷偶聯(lián)劑質量百分比之和為100％；所述硅烷偶聯(lián)劑的乙醇、水溶液按照硅烷偶聯(lián)劑：乙醇：水的質量比為(30％～70％)：(40％～30％)：(5％～20％)，且其質量百分比之和為100％。

5.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S3中硅烷偶聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲基硅氧烷中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S4中表面活性劑為非離子表面活性劑，且表面活性劑為PEG2000、Span-80、平平加25中的一種或幾種的混合物，其在表面活性劑溶液中表面活性劑的含量為1％～8％。

7.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的高分子材料為酚醛樹脂,所述改性石墨粉與高分子材料的質量百分比為(60％～80％)：(40％～20％),其質量百分比之和為100％。

8.根據權利要求1所述的一種硅炭負極材料制備方法，其特征在于，所述步驟S5中的硅炭復合材料的原始顆粒的焙燒升溫速率為10～15℃/min，焙燒溫度為1000～1700℃。