[發明專利]一種銀納米環的制備方法有效
| 申請號: | 202110625576.7 | 申請日: | 2021-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN113351877B | 公開(公告)日: | 2023-05-23 |
| 發明(設計)人: | 梁先文;程魁富;趙濤;賴志強;劉丹;孫蓉 | 申請(專利權)人: | 深圳先進電子材料國際創新研究院 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京市誠輝律師事務所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 制備 方法 | ||
本發明涉及一種銀納米環的制備方法。采用銀鹽作為前驅體,多元醇為溶劑和還原劑,有機氯化銨和有機溴化銨為協調控制劑,聚乙烯吡咯烷酮為表面包覆劑,并將配制好的反應母液先置于140?200℃下保溫,然后置于100?130℃下保溫制備銀納米環。該方法工藝簡單、成本低廉,所制備的銀納米環圓形度高,表面光滑,晶體結構完整,直徑均一,產率高,且可得到大環徑的銀納米環,本發明制備的銀納米環可應用于柔性透明電極、光學納米腔、等離激元器件和催化等領域。
技術領域
本發明涉及金屬納米材料制備技術領域,尤其涉及一種銀納米環的制備方法。
背景技術
金屬銀納米環特殊的形貌結構賦予了其獨特的性質,在柔性透明電極、等離激元器件、光學納米天線和光學操縱等光電領域展現出廣闊的應用前景。以柔性透明電極為例,銀納米環除具備銀本身的低電阻和化學穩定的特性,相比銀納米線,在相同的線徑、電極面積和方阻條件下,大直徑銀納米環間更容易相互接觸形成導電通路,即:形成導電網絡所需銀納米環的數量更少,因此,銀納米環透明電極的光學性能要優于銀納米線透明電極。此外,當電極受到外力彎曲或拉伸時,銀納米線網絡的連接點可能松動斷開,拉伸力甚至導致納米線本身發生斷裂,造成電極方阻增大。而銀納米環間的連接機率和連接點數量高于納米線,當電極發生彎曲或拉伸等機械形變時,銀納米環網絡可保有更多的導電通路,更有效地保持電極的導電性。
目前,銀納米環的制備方法主要有物理法和化學法。物理法,如:光刻技術和模板法等制備的銀納米環形貌和晶體質量較差,工藝復雜,效率低,成本高昂。化學法主要采用多元醇法,如:CN102658373A、CN108436098A、CN108927529A和CN111545768A等能成功制得銀納米環,然而工藝相對復雜、納米環的尺寸不夠均一、產率相對較低,這些不足將影響銀納米環的應用。
發明內容
針對上述技術問題,本發明提供一種能夠得到尺寸均一、且產率較高的銀納米環的制備方法。
為實現上述目的,本發明采取的技術方案為:
本發明提供一種銀納米環的制備方法,包括如下步驟:
(1)將銀鹽和聚乙烯吡咯烷酮先后充分溶解于多元醇中,得到無色透明溶液;
(2)將有機氯化銨和有機溴化銨加入上述溶液中,充分溶解得到反應母液;
(3)將反應母液先置于140-200℃下保溫,然后置于100-130℃下保溫,最后得到土黃色產物;
(4)將上述產物通過離心分離收集沉淀物,重新分散于無水乙醇得到銀納米環分散液。
進一步,步驟(1)中所述銀鹽選自硝酸銀、醋酸銀、氯化銀和溴化銀中的任一種,優選為硝酸銀。
進一步,步驟(1)中所述多元醇選自乙二醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的任一種,優選為乙二醇。
進一步,步驟(2)中所述有機氯化銨選自四乙基氯化銨、四丁基氯化銨和1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽中的任一種,優選為四乙基氯化銨。
進一步,步驟(2)中所述有機溴化銨選自四乙基溴化銨、四丁基溴化銨和1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中的任一種,優選為四乙基溴化銨。
進一步,步驟(3)中所述反應母液先置于140-200℃下保溫時間為1-5h。
進一步,步驟(3)中所述反應母液后置于100-130℃下保溫時間為1-10h。
進一步,步驟(2)中所述反應母液中的銀鹽的濃度為:0.001mol/L-0.5mol/L。
進一步,步驟(2)中所述反應母液中的聚乙烯吡咯烷酮和銀鹽的濃度比為1:1-12:1。
進一步,步驟(2)中所述反應母液中的有機氯化銨和有機溴化銨的濃度比為50:1-10:1。
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