[發(fā)明專利]一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110624897.5 | 申請日： | 2021-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN113321682B | 公開（公告）日： | 2023-04-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉啟奎;楊松;王曉雷;毛震 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)廠有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/54 | 分類號： | C07F9/54;C07C37/00;C07C39/04 |
| 代理公司： | 山東瑞宸知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37268 | 代理人： | 王萍 |
| 地址： | 250000 山東省濟(jì)南市天橋*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 苯酚 連續(xù) 合成 方法 | ||
1.一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于，包括以下步驟：三苯基膦、鹵代苯和反應(yīng)溶劑在連續(xù)流動反應(yīng)器中混合，制備出四苯基鹵化膦溶液，制備出的四苯基鹵化膦溶液、苯酚和濃度為32%氫氧化鈉溶液在連續(xù)流動反應(yīng)器中混合，制備出四苯基膦苯酚鹽；所述鹵代苯為氯苯、溴苯或碘代苯；所述三苯基膦與鹵代苯的反應(yīng)溶劑為乙二醇、異丙醇、異丁醇、乙醇、甲醇或純水；所述該四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)制備方法采用一個(gè)或多個(gè)連續(xù)流動反應(yīng)器；所述連續(xù)流動反應(yīng)器包括微通道反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、活塞流反應(yīng)器、管反應(yīng)器和平推流反應(yīng)器的一種或兩種及以上；四苯基鹵化膦、苯酚和濃度為32%氫氧化鈉溶液在連續(xù)流動反應(yīng)器中的停留時(shí)間為15-30s，進(jìn)料泵輸送至連續(xù)流動反應(yīng)器的速率為12.50-175.50g/s。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于：制備四苯基膦苯酚鹽的反應(yīng)溫度為50-120℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于：所述三苯基膦與鹵代苯的摩爾比為1.0-2.0，所述三苯基膦與溶劑的質(zhì)量比為1.0-5.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于：所述三苯基膦與苯酚的摩爾比在1.0-5.0，所述三苯基膦與濃度為32%氫氧化鈉溶液的摩爾比為1.0-1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四苯基膦苯酚鹽的連續(xù)合成方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9.0-12.0。
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