[發(fā)明專利]一種巖石中鉀同位素的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110621462.5
• 申請(qǐng)日: 2021-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN113358737A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓貴琳;張倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）;中國(guó)科學(xué)院地理科學(xué)與資源研究所
• 主分類號(hào): G01N27/626
• 分類號(hào): G01N27/626;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 成都華復(fù)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51298
• 代理人: 任麗娜

一種巖石中鉀同位素的檢測(cè)方法，該方將氫氟酸和濃硝酸加入巖石樣本中，在密閉環(huán)境下加熱保持一定時(shí)間后，調(diào)整加熱溫度至消解液樣品完全消解、且消解液完全澄清；消解液完全蒸干；后加入濃鹽酸和濃硝酸蒸干；用鹽酸和氫氟酸溶解固體樣本；后進(jìn)行陽(yáng)離子交換柱純化分離；用一定濃度的鹽酸分步洗脫，得到純凈的K同位素樣品；最后對(duì)純化分離后樣本進(jìn)行K同位素檢測(cè)，本發(fā)明鉀的回收率高達(dá)99.5±0.6％，背景空白小于10ng，K同位素測(cè)試⁴¹K的外精度低于±0.06‰，使得對(duì)巖石中鉀同位素的檢測(cè)非常精確，為巖石成因研究提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及同位素檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種巖石中鉀同位素的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

鉀(K)是太陽(yáng)系和地球重要組成元素之一，有2個(gè)穩(wěn)定同位素³⁹K、⁴¹K和1個(gè)放射性同位素⁴⁰K。鉀是大離子親石元素，化學(xué)性質(zhì)活潑，地球化學(xué)活動(dòng)性強(qiáng)，很容易進(jìn)入流體并發(fā)生運(yùn)移。當(dāng)前K穩(wěn)定同位素在低溫地球化學(xué)的研究還處于起步階段，少量的研究發(fā)現(xiàn)在化學(xué)風(fēng)化、流體交代、熱液蝕變等過程中，鉀穩(wěn)定同位素(δ^41/39K)存在著較為明顯的分餾。但是當(dāng)前的鉀同位素測(cè)量精度下，一系列同源但處于不同巖漿演化階段的巖石(從玄武巖到流紋巖)的鉀同位素成分沒有顯著區(qū)別，因此建立一種高精度的巖石的K同位素測(cè)試方法，提供不同演化過程的巖石的K同位素?cái)?shù)據(jù)，對(duì)鑒別巖石種類和演化過程具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種巖石中鉀同位素的檢測(cè)方法，以解決上述技術(shù)背景中所提出的問題，為巖石的成因與演化研究提供更準(zhǔn)確的參考數(shù)據(jù)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種巖石中鉀同位素的檢測(cè)方法，其檢測(cè)方法包括以下步驟：

S1、稱取40～50mg研磨的巖石粉末樣品放置在15mL的燒杯中，緩慢加入2mL氫氟酸以及1mL濃硝酸，將燒杯密封后置于電熱板上加熱120～130℃，保持36～48小時(shí)，直到燒杯中液體完全澄清；

S2、將燒杯冷卻至室溫，解除燒杯密封，加熱至120～130℃，使樣品溶液蒸發(fā)，快蒸干時(shí)調(diào)整電熱板溫度為80～90℃，將樣品溶液蒸干；

S3、向蒸干的樣品中加入3mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，密封燒杯并加熱至110～120℃，保持24小時(shí)后，解除密封，調(diào)整加熱溫度至80～90℃將樣品溶液蒸干；

S4、將蒸干后的樣品加入2M鹽酸和0.1M氫氟酸，再蒸干，重復(fù)此步驟3次；

S5、將樣品溶解在2M鹽酸和1M氫氟酸中，定容1mL后進(jìn)行純化分離，具體包括

(1)、取2.0～2.3mL AG50W-X12(200～400目)的陽(yáng)離子交換樹脂，先用10～20mL6M的鹽酸淋洗樹脂；再用10～15mL超純水淋洗樹脂；最后用10mL 2M鹽酸和0.1M氫氟酸平衡樹脂柱；

(2)、將樣品溶液滴加在陽(yáng)離子交換樹脂上，先用6mL 2M鹽酸和0.1M氫氟酸淋洗樹脂；再用5mL 2M鹽酸淋洗陽(yáng)離子交換樹脂；最后用10mL 2M鹽酸洗脫樹脂，并將淋洗的洗脫液收集到燒杯中，得到鉀同位素洗脫液；

(3)、將鉀同位素洗脫液蒸干，得到固體樣品；

S6、將固體樣本溶解到2％硝酸中，并利用膜去溶霧化進(jìn)樣系統(tǒng)和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)測(cè)量?jī)x進(jìn)行檢測(cè)。

進(jìn)一步的，在步驟S6中，樣品進(jìn)入儀器前，先設(shè)定進(jìn)濃度為5％硝酸溶液100s，再設(shè)定進(jìn)濃度為2％硝酸溶液100s。

進(jìn)一步的，在步驟S6中，所述MC-ICP-MS測(cè)量?jī)x的設(shè)定參數(shù)為：設(shè)定質(zhì)量分辨(10000)；射頻功率700W。