[發明專利]一種巖石中鉀同位素的檢測方法

在審

• 申請號: 202110621462.5
• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113358737A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 韓貴琳;張倩
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）;中國科學院地理科學與資源研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 任麗娜

1.一種巖石中鉀同位素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、稱取40～50mg研磨的巖石粉末樣品放置在15mL的燒杯中，緩慢加入優級純的2mL氫氟酸以及1mL濃硝酸，將燒杯密封后置于電熱板上加熱120～130℃，保持36～48小時，直到燒杯中液體完全澄清；

S2、將燒杯冷卻至室溫，解除燒杯密封，加熱至120～130℃，使樣品溶液蒸發，快蒸干時調整電熱板溫度為80～90℃，將樣品溶液蒸干；

S3、向蒸干的樣品中加入3mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，密封燒杯并加熱至110～120℃，保持24小時后，解除密封，調整加熱溫度至80～90℃將樣品溶液蒸干；

S4、將蒸干后的樣品加入2M鹽酸和0.1M氫氟酸，再蒸干，重復此步驟3次；

S5、將樣品溶解在2M鹽酸和1M氫氟酸中，定容1mL后進行純化分離，具體包括：

(1)、取2.0～2.3mL AG50W-X12(200～400目)的陽離子交換樹脂，先用10～20mL 6M的鹽酸淋洗樹脂；再用10～15mL超純水淋洗樹脂；最后用10mL 2M鹽酸和0.1M氫氟酸平衡樹脂柱；

(2)、將樣品溶液滴加在陽離子交換樹脂上，先用6mL 2M鹽酸和0.1M氫氟酸淋洗樹脂；再用5mL 2M鹽酸淋洗陽離子交換樹脂；最后用10mL 2M鹽酸洗脫樹脂，并將淋洗的洗脫液收集到燒杯中，得到鉀同位素洗脫液；

(3)、將鉀同位素洗脫液蒸干，得到固體樣品；

S6、將固體樣本溶解到2％硝酸中，并利用MC-ICP-MS測量儀和膜去溶霧化器進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種巖石中鉀同位素的檢測方法，其特征在于，在步驟S6中，樣品進入儀器前，先設定進濃度為5％硝酸溶液100s，再設定進濃度為2％硝酸溶液100s。

3.根據權利要求1所述的一種巖石中鉀同位素的檢測方法，其特征在于，在步驟S6中，所述MC-ICP-MS測量儀的設定參數為：設定質量分辨率(10000)；射頻功率700W。

4.根據權利要求1所述的一種巖石中鉀同位素的檢測方法，其特征在于，在步驟S6中，MC-ICP-MS測量儀檢測過程中，利用標準-樣品交叉法(SSB)來校正儀器的分餾，SSB重復次數大于3次。

5.根據權利要求4所述的一種巖石中鉀同位素的檢測方法，其特征在于，在步驟S6中，所述膜去溶霧化器的捕集器瓶放置在恒溫冰箱內。