[發(fā)明專利]一類含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的多功能化SIBR集成橡膠的“一步控制投料”制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110614665.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113354777B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李楊;韓麗;冷雪菲;張瑞雪;張松波;王艷色
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F236/10
• 分類號(hào): C08F236/10;C08F212/08;C08F236/08;C08F230/08;C08F236/06;C08F212/14
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

1.一類含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的多功能化SIBR集成橡膠的“一步控制投料”制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下，將有機(jī)溶劑、含硅氧/氮基團(tuán)單體1,1-二苯基乙烯衍生物、烷基鋰引發(fā)劑、極性添加劑、苯乙烯、異戊二烯、丁二烯一次性加入到聚合反應(yīng)器中，所述含硅氧/氮基團(tuán)單體1,1-二苯基乙烯衍生物、引發(fā)劑的摩爾比例為1~100：1；所述含硅氧/氮基團(tuán)單體1,1-二苯基乙烯衍生物按照含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的多功能化SIBR集成橡膠的設(shè)計(jì)組分計(jì)算加入量；將聚合反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)液加熱至聚合溫度30-90℃，引發(fā)共聚合1-24h；

S2、向反應(yīng)液中注入異丙醇終止聚合，沉膠，并在真空干燥箱中干燥至恒重，即得到含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的鏈端多功能化SIBR集成橡膠，結(jié)構(gòu)為[-(SIB)_n-DPE(F1F2)-]_m；

其中：DPE(F1F2)為含硅氧/氮基團(tuán)功能化單體1,1-二苯基乙烯衍生物，(SIB)_n為聚異戊二烯、苯乙烯、丁二烯三元共聚物，m，n為自然數(shù)且m≥1，n≥1；

含硅氧基團(tuán)單體1,1-二苯基乙烯衍生物選自1-[4-(三甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(三乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(三異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(三叔丁氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二甲基甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二甲基乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二甲基異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二乙基甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二乙基乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(二乙基異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(甲基二甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(甲基二乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(甲基二異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(乙基二甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(乙基二乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[4-(乙基二異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(三甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(三乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(三叔丁氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二甲基甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二甲基乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二甲基異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二乙基甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二乙基乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(二乙基異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(甲基二甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(甲基二乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(甲基二異丙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(乙基二甲氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[3-(乙基二乙氧基硅烷基)苯基]-1-苯基乙烯中的至少一種；

含氮基團(tuán)單體1,1-二苯基乙烯衍生物選自1-[(N,N-二甲基胺基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[(N,N-二乙基胺基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[(N,N-二叔丁基胺基)苯基]-1-苯基乙烯，1-[(N,N-二苯基胺基)苯基]-1-苯基乙烯中的至少一種；或選自1,1-二[(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯，1,1-二[(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯，1,1-二[(N,N-二叔丁基胺基)苯基]乙烯，1,1-二[(N,N-二苯基胺基)苯基]乙烯中的至少一種；

按照所述苯乙烯、異戊二烯和丁二烯濃度范圍質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%-30%計(jì)算有機(jī)溶劑的加入量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的多功能化SIBR集成橡膠“一步控制投料”制備方法，其特征在于，所述的烷基鋰選自單官能團(tuán)烷基鋰引發(fā)劑，所述的單官能團(tuán)烷基鋰引發(fā)劑為一種及以上可用于丁二烯、異戊二烯和苯乙烯陰離子聚合反應(yīng)的引發(fā)劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硅氧/氮基團(tuán)序列可調(diào)控的多功能化SIBR集成橡膠的“一步控制投料”制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自非極性芳烴、非極性脂肪烴中的至少一種。