[發(fā)明專利]一種氰基乙酰胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110609763.6
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113292452B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 景偉偉;張永軍;于連友;王光金;張思思;侯繼敏;李冰潔
• 申請（專利權(quán)）人: 山東京博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C253/20;C07C253/34;C07C255/19;B01J19/24
• 代理公司: 山東舜源聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37359
• 代理人: 張亮

本發(fā)明涉及一種氰基乙酰胺的合成方法，屬于有機合成的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以管式反應(yīng)器為反應(yīng)設(shè)備，以丙二酰胺為原料，在三光氣的作用下生成氰基乙酰胺。本發(fā)明使用了反應(yīng)活性較高的三光氣，可以降低反應(yīng)的活化能，促進反應(yīng)正向進行；利用管道反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備，可改善反應(yīng)體系傳質(zhì)傳熱效果，進一步縮短反應(yīng)時間和產(chǎn)品在反應(yīng)體系停留時間，有效的提高產(chǎn)品純度和收率。本發(fā)明的原子利用率高，副產(chǎn)物氯化銨可作為產(chǎn)品外賣或用于其他反應(yīng)，回收溶劑及處理后的精餾底液可套用于反應(yīng)；并且本發(fā)明僅產(chǎn)生少量的活性炭廢渣，環(huán)保效益高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機合成的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氰基乙酰胺的合成方法。

背景技術(shù)

氰基乙酰胺是合成農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體，可用于制備氟啶蟲酰胺、丙二腈、米力農(nóng)、奧普立農(nóng)等，目前合成氰基乙酰胺的主要方法為以下兩種：(1)氰基乙酸甲酯與氨的甲醇溶液反應(yīng)；(2)丙二腈水解得到氰基乙酰胺。其中方法(1)反應(yīng)時間長，反應(yīng)放熱量大，不易控溫，成品收率低。在工業(yè)化生產(chǎn)過程中存在安全隱患，并且反應(yīng)體系中有甲醇，甲醇易燃易爆，安全隱患大。方法(2)中采用丙二腈和水，反應(yīng)活性慢，導(dǎo)致反應(yīng)時間長、溫度高，因此副反應(yīng)多，產(chǎn)品品質(zhì)偏低。而氰基乙酰胺在上述兩個反應(yīng)體系均可發(fā)生自身縮合反應(yīng)，且隨反應(yīng)時間延長、反應(yīng)溫度升高副反應(yīng)更為嚴重。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的合成方法中存在的收率低、反應(yīng)時間長、副反應(yīng)多、存在安全隱患等問題，本發(fā)明提供一種氰基乙酰胺的合成方法，以解決上述問題。本發(fā)明以丙二酰胺為原料，在三光氣的作用下，以管道反應(yīng)器為反應(yīng)設(shè)備合成氰基乙酰胺。本發(fā)明使用了反應(yīng)活性較高的三光氣，可以降低反應(yīng)的活化能，促進反應(yīng)正向進行；利用管道反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備，可改善反應(yīng)體系傳質(zhì)傳熱效果，進一步縮短反應(yīng)時間和產(chǎn)品在反應(yīng)體系停留時間，有效的提高產(chǎn)品純度和收率。

一種氰基乙酰胺的合成方法，在管式反應(yīng)器內(nèi)，以丙二酰胺為原料，在三光氣的作用下生成氰基乙酰胺。具體步驟如下：

(1)將丙二酰胺與有機溶劑Ⅰ混合，獲得A液；將三光氣與有機溶劑Ⅱ混合，獲得B液；

(2)設(shè)置管道反應(yīng)器的參數(shù)；

(3)待管道反應(yīng)器達到設(shè)定參數(shù)后，開啟管道反應(yīng)器的泵A和泵B，其中泵A傳輸A液，泵B傳輸B液；將A液和B液傳送進管道反應(yīng)器進行反應(yīng)；

(4)檢測管道反應(yīng)器出口反應(yīng)液，水分小于0.5％反應(yīng)合格，收集合格的反應(yīng)液；

(5)將合格的反應(yīng)液常壓精餾，回收溶劑，當(dāng)精餾后的反應(yīng)液中剩余溶劑量≤0.5％時降溫析晶，過濾，得氰基乙酰胺。

優(yōu)選的，所述丙二酰胺與三光氣用量的摩爾比為1.0～1.5:1。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中，有機溶劑Ⅰ選自甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二氯乙烷或環(huán)己烷中的至少一種；有機溶劑Ⅱ選自甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二氯乙烷或環(huán)己烷中的至少一種。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中，有機溶劑Ⅰ用量為以丙二酰胺投料量計1.0～3.0g/g；有機溶劑Ⅱ用量為以三光氣計3～5ml/g。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中，管道反應(yīng)器的溫度設(shè)置為50～80℃。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中，管道反應(yīng)器的壓力設(shè)置為0.5～2.0MPa。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中，泵A流速設(shè)置為1～5ml/min，泵B流速設(shè)置為1～5ml/min。

優(yōu)選的，所述步驟(5)精餾回收的溶劑經(jīng)活性炭吸附后套用至下一批的生產(chǎn)。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明使用了反應(yīng)活性較高的三光氣，可以降低反應(yīng)的活化能，促進反應(yīng)正向進行；利用管道反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備，可改善反應(yīng)體系傳質(zhì)傳熱效果，進一步縮短反應(yīng)時間和產(chǎn)品在反應(yīng)體系停留時間，有效的提高產(chǎn)品純度和收率。