[發明專利]一種氰基乙酰胺的合成方法有效
| 申請號： | 202110609763.6 | 申請日： | 2021-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN113292452B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 景偉偉;張永軍;于連友;王光金;張思思;侯繼敏;李冰潔 | 申請（專利權）人： | 山東京博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/00 | 分類號： | C07C253/00;C07C253/20;C07C253/34;C07C255/19;B01J19/24 |
| 代理公司： | 山東舜源聯合知識產權代理有限公司 37359 | 代理人： | 張亮 |
| 地址： | 256815 山東省濱*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 合成 方法 | ||
1.一種氰基乙酰胺的合成方法，其特征在于，在管式反應器內，以丙二酰胺為原料，在三光氣的作用下生成氰基乙酰胺；
具體步驟如下：
（1）將丙二酰胺與有機溶劑Ⅰ混合，獲得A液；將三光氣與有機溶劑Ⅱ混合，獲得B液；所述丙二酰胺與三光氣用量的摩爾比為1.0~1.5:1；
（2）設置管道反應器的參數，管道反應器的溫度設置為50~80℃，管道反應器的壓力設置為0.5~2.0MPa；
（3）待管道反應器達到設定參數后，開啟管道反應器的泵A和泵B，其中泵A傳輸A液，泵B傳輸B液，泵A流速設置為1~5mL/min，泵B流速設置為1~5mL/min；將A液和B液傳送進管道反應器進行反應；
（4）檢測管道反應器出口反應液，水分小于0.5%反應合格，收集合格的反應液；
（5）將合格的反應液常壓精餾，回收溶劑，當精餾后的反應液中剩余溶劑量≤0.5%時降溫析晶，過濾，得氰基乙酰胺。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，有機溶劑Ⅰ選自甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二氯乙烷或環己烷中的至少一種；有機溶劑Ⅱ選自甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二氯乙烷或環己烷中的至少一種。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中，有機溶劑Ⅰ用量為以丙二酰胺投料量計1.0~3.0g/g；有機溶劑Ⅱ用量為以三光氣計3~5mL/g。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（5）精餾回收的溶劑經活性炭吸附后套用至下一批的生產。
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