[發明專利]一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 202110608742.2
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113233902B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李思維;肖禮成;湯明;蘭琳;陳立富
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C04B35/591
• 分類號: C04B35/591;C04B35/80;C04B35/622;C04B38/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，屬于先進陶瓷技術領域。1)將無機連續長纖維制備為短切纖維，利用制氈設備獲得一定形狀、厚度及纖維體積分數的纖維氈；2)將硅粉與氮化硅的混合微粉放入溶劑，添加表面活性劑和粘結劑，球磨后得含硅漿料；3)將纖維氈置于含硅漿料中，在壓力作用下使含硅漿料充分浸漬纖維氈，取出，干燥，得掛漿產物；4)將掛漿產物置于氮氣或氮氫混合氣氛，在高溫下使硅粉發生氮化生成氮化硅，并在氮化硅的持續轉化過程中實現反應燒結，得纖維增強的氮化硅泡沫陶瓷；5)將氮化硅泡沫陶瓷置于含硅漿料中，重復步驟3)和4)，得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。微孔和微裂紋少，結溫度低、收縮率小。

技術領域

本發明屬于先進陶瓷技術領域，尤其是涉及一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法。

背景技術

氮化硅泡沫陶瓷是一種具有低密度、低熱導率、低熱膨脹系數、高溫穩定性好、抗熱震性能好等優點的多孔陶瓷材料，主要應用于熱防護、熔融金屬過濾、分離膜和催化劑載體等領域。目前氮化硅泡沫陶瓷的制備方法有有機模板法、發泡法等。有機模板法是將多孔有機材料(多為聚氨酯海綿)作為模板，使氮化硅陶瓷漿料黏附于有機多孔膜板之上，而后通過熱處理去除模板，陶瓷漿料固化燒結后保留模板形狀，形成泡沫陶瓷。如高曉菊等人選用具有貫通氣孔的軟質聚氨酯海綿作為骨架，以α相氮化硅粉為原料，結合有機前驅體浸漬法，在1600～1800℃的條件下制備氮化硅泡沫陶瓷【高曉菊,金穎,李金富,等.燒結工藝對Si₃N₄泡沫陶瓷性能的影響[J].硅酸鹽通報,2010,29(5):1055-1059】；發泡劑法是指將氮化硅陶瓷粉體與有機發泡材料混合，利用有機物在高溫下分解產生氣體的原理實現發泡和造孔，空隙結構在高溫下陶瓷粉體燒結后保留，進而獲得泡沫陶瓷。如專利申請號為CN201810432259.1的中國專利(周新貴，氮化硅泡沫陶瓷增強鋁基復合材料及其制備方法和應用)，以α相氮化硅為原料，以蛋白粉為發泡劑制備的氮化硅泡沫陶瓷增強鋁基復合材料，其開孔率為49％～80％，孔隙尺寸為50～500μm。采用有機模板法制備泡沫陶瓷的過程中需要將模板脫除，在此過程中有機物分解和氣體排出過程會在陶瓷骨架上留下孔洞和裂紋，從而破壞泡沫陶瓷的結構均勻性，降低力學性能；采用發泡法制備氮化硅泡沫陶瓷工藝較復雜，且難以精確控制最終制品的形狀和微觀結構，導致力學性能較差。

發明內容

本發明的目的在于提供陶瓷中的微孔和微裂紋少，結溫度低、收縮率小，可在纖維的增強作用下，顯著提高泡沫陶瓷的力學性能的一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法。

本發明包括以下步驟：

1)將無機連續長纖維制備為短切纖維，而后利用制氈設備獲得具有一定形狀、厚度及纖維體積分數的纖維氈；

2)將純硅粉或硅粉與氮化硅的混合微粉放入溶劑，并在溶劑中添加表面活性劑和粘結劑，經球磨后獲得含硅漿料；

3)將纖維氈置于含硅漿料中，在壓力作用下使含硅漿料充分浸漬纖維氈，而后將帶有漿料的纖維氈從含硅漿料中取出，充分干燥后，獲得掛漿產物；

4)將掛漿產物置于氮氣或氮氫混合氣氛中，在高溫下使硅粉發生氮化生成氮化硅，并在氮化硅的持續轉化過程中實現反應燒結，獲得纖維增強的氮化硅泡沫陶瓷；

5)將氮化硅泡沫陶瓷置于含硅漿料中，重復步驟3)和4)，進而獲得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。

在步驟1)中，所述無機連續長纖維包括碳纖維、玻璃纖維、氧化鋁纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維等無機耐高溫連續纖維中的一種；所述纖維氈中纖維的體積分數為1vol.％～10vol.％，所述纖維氈的厚度可為0.3～30mm，可根據實際需要進行調整；所述一定形狀可通過裁剪將固定厚度的纖維氈形成特性形狀。