[發(fā)明專利]一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110608742.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN113233902B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李思維;肖禮成;湯明;蘭琳;陳立富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/591
• 分類號(hào): C04B35/591;C04B35/80;C04B35/622;C04B38/00
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將無機(jī)連續(xù)長纖維制備為短切纖維，而后利用制氈設(shè)備獲得具有一定形狀、厚度及纖維體積分?jǐn)?shù)的纖維氈；所述無機(jī)連續(xù)長纖維包括碳纖維、玻璃纖維、氧化鋁纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維中的一種；

2）將純硅粉或硅粉與氮化硅的混合微粉放入溶劑，并在溶劑中添加表面活性劑和粘結(jié)劑，經(jīng)球磨后獲得含硅漿料；所述硅粉與氮化硅的混合微粉的粒度為0.5～10μm，以保證漿料的顆粒能夠暢通無阻的進(jìn)入纖維氈；所述氮化硅粉用于緩解硅粉在后續(xù)氮化過程的放熱，氮化硅粉的加入量為硅粉總質(zhì)量的0～80wt.%；所述表面活性劑選自離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，表面活性劑的添加量為0.5wt.%～3wt.%；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛，粘結(jié)劑的含量為1wt.%～6wt.%；所述溶劑采用水或乙醇；所述含硅漿料的固含量為20wt.%～50wt.%；

3）將纖維氈置于含硅漿料中，在壓力作用下使含硅漿料充分浸漬纖維氈，而后將帶有漿料的纖維氈從含硅漿料中取出，充分干燥后，獲得掛漿產(chǎn)物；

4）將掛漿產(chǎn)物置于氮?dú)饣虻獨(dú)浠旌蠚夥罩校诟邷叵率构璺郯l(fā)生氮化生成氮化硅，并在氮化硅的持續(xù)轉(zhuǎn)化過程中實(shí)現(xiàn)反應(yīng)燒結(jié)，獲得纖維增強(qiáng)的氮化硅泡沫陶瓷；

5）將氮化硅泡沫陶瓷置于含硅漿料中，重復(fù)步驟3）和4），進(jìn)而獲得不同孔隙尺寸和孔隙率的自定型氮化硅泡沫陶瓷。

2.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述纖維氈中纖維的體積分?jǐn)?shù)為1vol.%～10vol.%，所述纖維氈的厚度為0.3～30mm，所述一定形狀是通過裁剪將固定厚度的纖維氈形成特性形狀。

3.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述硅粉及氮化硅粉的粒度為0.5～2μm。

4.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述掛漿的壓力為0.5～10MPa，保壓時(shí)間為5～30min；所述干燥的溫度為60～80℃，干燥的時(shí)間為5～20h。

5.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述掛漿產(chǎn)物通過調(diào)整漿料固含量來調(diào)整掛漿量，進(jìn)而獲得不同孔隙率的掛漿產(chǎn)物。

6.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟4）中，所述氮化的反應(yīng)溫度為1300～1400℃，升溫速率為1～5℃/min，反應(yīng)時(shí)間為1～30h；當(dāng)使用氮?dú)浠旌蠚夥諘r(shí)，氫氣的濃度為1%～5%。

7.如權(quán)利要求1所述一種自定型氮化硅泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟5）中，所述自定型氮化硅泡沫陶瓷的氣孔率為55%～80%，孔隙尺寸為100～1000μm，抗彎強(qiáng)度為15～60 MPa，壓縮強(qiáng)度為5～20 MPa。