[發(fā)明專利]一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110608446.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN113354759B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭曉琪;杜剛;彭彥博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海廷錦技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08F10/00
• 分類號(hào): C08F10/00;C08F210/02;C08F232/08;C08F4/02;C08F4/642
• 代理公司: 廣東金泰智匯專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 44721
• 代理人: 江麗嬌

1.一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)將模板劑P123加入到恒溫的鹽酸溶液中攪拌均勻制得含P123的鹽酸溶液；

(2)攪拌下將硅烷緩慢加入到步驟(1)中制得的含P123的鹽酸溶液中并繼續(xù)攪拌，然后加入硅酸鈉水溶液制得硅源溶液；

(3)往步驟(2)制得的硅源溶液中加入模板劑SA-20并攪拌均勻制得水合硅凝膠，然后將所得凝膠轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)罐中進(jìn)行微波熱老化；其中，所述微波熱老化的條件為：微波功率為350W，溫度為85℃，微波反應(yīng)時(shí)間為2.5h；

(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物冷卻后過濾，所得固體用乙醇/水洗滌至中性后烘干，將烘干的固體制成粉末后焙燒脫除模板劑；

(5)將步驟(4)所得的硅膠載體浸漬到由NaCl、LiCl和KCl所組成的混合鹽溶液中，將所得混合物進(jìn)行機(jī)械攪拌后放入超聲波振蕩器在下進(jìn)行超聲浸漬，過濾后將所得固體干燥后恒溫焙燒，冷卻至室溫后用去離子水洗滌焙燒后的固體至無氯離子殘留后烘干；所述超聲浸漬條件為：超聲浸漬溫度為40℃，超聲浸漬時(shí)間為30min；所述NaCl、LiCl和KCl所組成的混合鹽溶液中按質(zhì)量比H₂O:NaCl:LiCl:KCl＝70:20:5:5；

(6)將步驟(5)中烘干后的固體加入至鹽酸溶液中進(jìn)行超聲浸漬，過濾后用去離子水洗至無氯離子殘留，烘干后即可制得所述用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體；其中，所述超聲浸漬條件為：超聲浸漬溫度為80℃，超聲浸漬時(shí)間為40min；

將所制備的硅膠載體用于烯烴聚合催化劑的制備，步驟如下：所有操作均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，將1g所得硅膠放入110℃的烘箱中干燥4小時(shí)，然后加入到干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)燒瓶中；往反應(yīng)燒瓶中加入5mmol甲基鋁氧烷(MAO)和30ml甲苯，在50℃下攪拌2h，過濾后用15ml的甲苯洗滌所得固體，重復(fù)洗滌至少3次制得MAO負(fù)載的硅膠載體；往制得的MAO負(fù)載的硅膠載體和0.05g茂金屬配合物Me₂SiCp₂ZrCl₂加入到30ml甲苯中并在50℃的溫度下攪拌2h， 過濾后用15ml的甲苯洗滌所得固體，重復(fù)洗滌至少3次，真空干燥所得固體即可制備得到所述用于烯烴聚合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的恒溫的鹽酸溶液的溫度為50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的硅烷為苯基三甲氧基硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的焙燒溫度為650℃，焙燒時(shí)間為12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的恒溫焙燒溫度800℃，恒溫焙燒時(shí)間為2h。