[發明專利]一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法有效

申請號：	202110608446.2	申請日：	2021-06-01
公開（公告）號：	CN113354759B	公開（公告）日：	2023-02-28
發明（設計）人：	彭曉琪;杜剛;彭彥博	申請（專利權）人：	上海廷錦技術有限公司
主分類號：	C08F10/00	分類號：	C08F10/00;C08F210/02;C08F232/08;C08F4/02;C08F4/642
代理公司：	廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721	代理人：	江麗嬌
地址：	201417 上海市奉***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種用于烯烴聚合金屬催化劑硅膠載體制備方法
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【說明書】：

本發明公開了一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，步驟如下：將模板劑P123加入到酸溶液中，然后依次緩慢加入有機硅烷再加入硅酸鈉水溶液制得硅源溶液；往硅源溶液中加入模板劑SA?20并攪拌均勻，經過微波反應制得硅膠凝膠并將其干燥后制成粉末；將所得粉末進行焙燒處理脫除模板劑，最后再用混合鹽溶液進行擴孔處理后即可。以所制備的硅膠為載體，以金茂屬配合物為活性金屬，以鋁氧烷為助催化劑可制備用于烯烴聚合的金屬催化劑；所制備的催化劑可用于烯烴聚合反應。本發明通過雙模板劑法制備的硅膠載體再經過由氯化鈉、氯化鋰和氯化鉀所組成的混合鹽溶液進行擴孔處理后所得的硅膠載體具有更大的比表面積及孔徑和粒徑的優點。

技術領域

本發明屬于高分子技術領域，尤其涉及一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法。

背景技術

聚烯烴工業生產中，為了滿足氣相流化床的生產要求，通常使用的茂金屬催化劑以負載型為主，即將活性茂金屬催化劑負載在載體上(葛騰杰，王世華，李瑞.茂金屬催化劑負載化的研究進展[J].合成樹脂及塑料，2018，35(1)：76-80.)。目前，最常用的無機載體有硅膠、氧化鋁、蒙脫土、氯化鎂、分子篩及黏土等；其中，硅膠由于具有化學性質穩定，耐酸性好、耐磨性好、流動性良好、熔點高且價格低廉等優點而成為負載烯烴聚合茂金屬催化劑的首選載體。雖然對硅膠的研究已有近百年的歷史，但由于制備過程中影響因素很多，且各國對該技術嚴格保密，至今未見如何調節硅膠產品孔結構的系統報道，所以如何制備出比表面積和粒徑更大的硅膠載體顆粒仍是具有挑戰的問題之一。因此，開發一種操作簡便且可適用于負載烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法是非常有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將模板劑P123加入到恒溫的鹽酸溶液中攪拌均勻制得含P123的鹽酸溶液；

(2)攪拌下將硅烷緩慢加入到步驟(1)中制得的含P123的鹽酸溶液中并繼續攪拌，然后加入硅酸鈉水溶液制得硅源溶液；

(3)往步驟(2)制得的硅源溶液中加入模板劑SA-20并攪拌均勻制得水合硅凝膠，然后將所得凝膠轉移到微波反應罐中進行微波熱老化；

(4)將步驟(3)所得產物冷卻后過濾，所得固體用乙醇/水洗滌至中性后烘干，將烘干的固體制成粉末后焙燒脫除模板劑；

(5)將步驟(4)所得的硅膠載體浸漬到由NaCl、LiCl和KCl所組成的混合鹽溶液中，將所得混合物進行機械攪拌后放入超聲波振蕩器在下進行超聲浸漬，過濾后將所得固體干燥后恒溫焙燒，冷卻至室溫后用去離子水洗滌焙燒后的固體至無氯離子殘留后烘干；

(6)將步驟(5)中烘干后的固體加入至鹽酸溶液中進行超聲浸漬，過濾后用去離子水洗至無氯離子殘留，烘干后即可制得所述用于烯烴聚合茂金屬催化劑的硅膠載體。

優選地，步驟(1)中所述的恒溫的鹽酸溶液的溫度為50℃。

優選地，步驟(2)中所述的硅烷為苯基三甲氧基硅烷。