[發明專利]一種刺桐堿的制備方法

有效

• 申請號: 202110606538.7
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113336690B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 李冬利;黃毅祺;翟擎峰;冼燕英;莫金鳳;鄒子銘;謝寅正;吳盼盼;洪為謙;甘禮社;張焜
• 申請（專利權）人: 五邑大學;江門市大健康國際創新研究院
• 主分類號: C07D209/20
• 分類號: C07D209/20
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 梁國平

本發明公開了一種刺桐堿的制備方法，包括以下步驟：S1、取牛大力醇提，固液分離，得粗提取物；S2、將所述粗提取物用水溶解后用；依次用有機溶劑Ⅰ和有機溶劑Ⅱ萃取，收集有機溶劑Ⅱ萃取后的有機層；去除有機溶劑得精提取物；S3、將所述精提取物用水溶解后，過非極性大孔樹脂純化，再依次用水及二段不同濃度的乙醇水溶液進行洗脫；收集洗脫液濃縮干燥得純化提取物Ⅰ；S4、將所述純化提取物Ⅰ用甲醇水溶液Ⅰ溶解后，過凝膠柱純化，再用洗脫劑進行洗脫；收集洗脫液濃縮干燥得純化提取物Ⅱ；S5、將所述純化提取物Ⅱ用甲醇水溶液Ⅱ溶解后，結晶后洗滌，收集固相，即得刺桐堿。本發明的提取方法提取率高且產物純度高。

技術領域

本發明涉及植物提取技術領域，具體涉及一種刺桐堿的制備方法。

背景技術

牛大力是豆科雞血藤屬植物美麗雞血藤(Callerya speciosa Schot)的干燥根，原名美麗崖豆藤(Millettia speciosa Champ.)，別名大口唇、山蓮藕、坡蓮藕、牛大力藤、大力牛、扒山虎、血藤、金鐘根、倒掉金鐘、甜牛大力等，在嶺南地區是有名的藥食兩用藥材，有通徑活絡，補虛潤肺和健脾的功能。其含有刺桐堿、芒柄花素、高麗槐素等活性成分，其中刺桐堿的含量比較高。

刺桐堿(Hypaphorine)，又稱海帕刺桐堿或下箴刺桐堿，化學名：N,N,N-三甲基色氨酸，分子式：C₁₄H₁₈N₂O₂，CAS號:487-58-1，是一種吲哚類生物堿。刺桐堿具有抗炎、抗骨流失、抑制脂肪細胞分化等活性。

相關技術中刺桐堿制備工藝耗時長、工藝復雜、提取率偏低；因此，需要開發一種刺桐堿的制備方法，該方法提取率高。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明的提供了一種刺桐堿的制備方法，該方法提取率高。

本發明的提供了一種刺桐堿的制備方法，包括以下步驟：

S1、取牛大力醇提，固液分離，得固體粗提取物；

S2、將所述固體粗提取物用水溶解后；依次用有機溶劑Ⅰ和有機溶劑Ⅱ萃取，收集有機溶劑Ⅱ萃取后的有機層；濃縮干燥得精提取物；

S3、將所述精提取物用水溶解后，過非極性大孔樹脂純化，再依次用水及二段不同濃度的乙醇水溶液進行洗脫，其中，第一段為體積濃度5％～15％的乙醇水溶液Ⅰ、第二段為體積濃度20％～40％的乙醇水溶液Ⅱ，所述乙醇水溶液Ⅰ的體積數為2BV～4BV；所述乙醇水溶液Ⅱ的體積數為2BV～4BV；收集洗脫液濃縮干燥得純化提取物Ⅰ；

S4、將所述純化提取物Ⅰ用甲醇水溶液Ⅰ溶解后，過凝膠柱純化，再用洗脫劑進行洗脫；收集洗脫液濃縮干燥得純化提取物Ⅱ；

S5、將所述純化提取物Ⅱ用甲醇水溶液Ⅱ溶解后，靜置結晶，并用甲醇洗滌晶體，收集固相，即得刺桐堿；

其中，有機溶劑Ⅰ的極性小于有機溶劑Ⅱ的極性。

醇提是為了讓溶劑充分滲透到藥材的細胞里，把刺桐堿溶解出來。

萃取是為了用極性小的溶劑去除小極性的雜質，然后把刺桐堿富集到極性大的正丁醇層里。

刺桐堿為極性化合物，用非極性樹脂吸附住非極性的雜質，而對刺桐堿的吸附力弱，所以容易被洗脫下來，從而達到純化的目的。

用低濃度的乙醇洗脫，將刺桐堿洗脫下來，如果乙醇濃度過高，就會把非極性的雜質同時洗脫下來，導致純化效果較差。

凝膠柱純化進一步提高刺桐堿的含量，利于下一步的結晶。同時還去除不同分子大小的雜質從而實現純化。

形成結晶后不溶于有機溶劑，只能溶于水，因此可以用有機溶劑洗滌晶體，溶解雜質，達到去除雜質的目的。