[發明專利]一種連續雙級液相反應制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法在審
| 申請號： | 202110606063.1 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113336737A | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發明（設計）人： | 何睿鳴;彭麗華;張月娥 | 申請（專利權）人： | 重慶微而易科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/42 | 分類號： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙) 50221 | 代理人： | 崔雷 |
| 地址： | 401220 重慶市長*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續 雙級液 相反 制備 純度 碳酸 乙烯 方法 | ||
1.一種制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，包含液氯、碳酸乙烯酯、催化劑在高溫高壓下進行雙級液相反應，反應物產經過高空精餾將氯代碳酸乙烯酯與二氯代碳酸乙烯酯分離，得到高純度的氯代碳酸乙烯酯。
2.如權利要求1所述的方法，包括以下步驟，
1)將液氯、碳酸乙烯酯和催化劑在高溫高壓下的一級反應器中進行液相反應，所述高溫為70～100℃，所述高壓為2.0～3.5Mpa；
2)將步驟1)反應液在高溫高壓下的二級反應器中進行液相反應，所述高溫為80～110℃，所述高壓為2.0～3.5Mpa；
3)將步驟2的反應產物進行高真空精餾，得到高純度氯代碳酸乙烯酯，其中，所述高真空，其壓力為300～600Pa，精餾塔溫度為70～100℃。
3.如權利要求2的方法，在一級反應器中，蒸出的輕組分經冷凝后返回一級反應器中繼續反應。
4.如權利要求2的方法，在二級反應器中，蒸出輕組分經冷凝后返回二級反應器中繼續反應。
5.如權利要求2的方法，一級反應器中，起始物料碳酸乙烯酯：催化劑的質量比為8～12：1，碳酸乙烯酯：液氯的摩爾比為2～3：1。
6.如權利要求2或5所述的方法，所述催化劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰或兩者的混合物。
7.如權利要求2所述的方法，步驟3)所述的精餾，將產物氯代碳酸乙烯酯與二氯代碳酸乙烯酯分離，去除二氯代碳酸乙烯酯。
8.如權利要求5所述的方法，碳酸乙烯酯與偶氮二異丁腈的質量比為10：1，碳酸乙烯酯：液氯的摩爾比為2：1。
9.如權利要求2所述的方法，步驟1)中，一級反應塔的壓力為3.0MPa，溫度為90℃，步驟2)中，二級反應塔的壓力為3.0MPa，溫度為100℃。
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