[發(fā)明專(zhuān)利]一種佳樂(lè)麝香的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110605862.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113234051B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱夢(mèng)瑤;張靜;李建鋒;張永振
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/94
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/94;B01J31/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種佳樂(lè)麝香的制備方法，包括：在負(fù)載型鈰催化劑的作用下，在溶劑中，1,1,2,3,3,5-六甲基茚滿(mǎn)與環(huán)氧丙烷反應(yīng)生成含有佳樂(lè)麝香的反應(yīng)液，經(jīng)連續(xù)精餾分離得到產(chǎn)品；所述負(fù)載型鈰催化劑，表示為Ce-Z-X/Y；

其中，Z為助催化劑，選自Ag、Cu、Al、Zn、Ni、Re、Sc、Cr、Mn中的一種或多種；

X為配體，選自1-氨基苯并三唑、5-甲基苯并三氮唑、2,2’-聯(lián)吡啶、4'-(4-苯氰)-2,2':6',2-三聯(lián)吡啶、1-苯甲?；哙?、鄰菲羅啉中的一種或多種；

Y為載體，選自中性氧化鋁、二氧化硅、高嶺土、硅藻土、有序介孔碳、分子篩中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，溶劑為二氯甲烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑的用量相對(duì)于1,1,2,3,3,5-六甲基茚滿(mǎn)質(zhì)量為4-10wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，1,1,2,3,3,5-六甲基茚滿(mǎn)與環(huán)氧丙烷的摩爾比為1:1-1:1.2。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，1,1,2,3,3,5-六甲基茚滿(mǎn)與環(huán)氧丙烷的摩爾比為1:1.05-1:1.13。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為-10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為3-9h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述負(fù)載型鈰催化劑，表示為Ce-Z-X/Y；

其中，Z為Al、Ni、Sc、Mn中的一種或多種；

X為5-甲基苯并三氮唑和/或1-苯甲?；哙?；

Y為中性氧化鋁、二氧化硅、4A分子篩中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，基于催化劑的總重量，其中Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-15％，Z的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25％，X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-45％，Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-50％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，基于催化劑的總重量，Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10％，Z的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18-23％，X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-40％，Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35-45％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的制備過(guò)程包括如下步驟：

(1)含Ce化合物與配體X混合于水中，之后滴入含Z化合物的水溶液，充分?jǐn)嚢璧玫交旌纤芤?，并將載體Y分散于所述的混合水溶液中，于80-95℃下充分?jǐn)嚢瑁玫綕{液；

(2)將所述漿液過(guò)濾、洗滌、干燥后，進(jìn)行焙燒、破碎、壓片即得到所述負(fù)載型鈰催化劑。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含鈰化合物選自氯化鈰、硝酸鈰、草酸鈰、醋酸鈰中的一種或多種；和/或，含Z化合物選自Z的可溶性鹽。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述的含鈰化合物為氯化鈰；和/或，含Z化合物選自Z的醋酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽。

13.根據(jù)權(quán)利要求11-12中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述干燥的溫度為90-130℃，干燥的時(shí)間為8-12h；和/或，焙燒的溫度為400-500℃，焙燒的時(shí)間為2-4h。