[發(fā)明專利]一種絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110605662.1
• 申請(qǐng)日: 2021-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN115477680A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樸香蘭;楊冊(cè);謝金伯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中央民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J17/00
• 分類號(hào): C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI為同分異構(gòu)體，色譜方法分離效果差，本發(fā)明提供了一種絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的制備方法。以含有g(shù)ypenoside L和gypenoside LI的混合物為起始原料，使用醋酐使gypenoside L和gypenoside LI在低溫條件酸催化反應(yīng)得到gypenoside L和gypenoside LI的乙酰化產(chǎn)物，gypenoside L和gypenoside LI的乙酰化產(chǎn)物利用硅膠柱色譜就易分離純化，再將gypenoside L和gypenoside LI乙酰化產(chǎn)物在不同堿性條件下反應(yīng)分別獲得gypenoside L和gypenoside LI。本發(fā)明為一種新的制備方法，成本低，易獲得。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開以含有絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的混合物為原料制備絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的方法，涉及乙酰化制備方法和堿降解制備方法及純化步驟，屬于藥物制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

絞股藍(lán)為葫蘆科(Cucurbitaceae)絞股藍(lán)屬(Gynostemma)絞股藍(lán)Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino的全草，具有清熱解毒，止咳祛痰等功能。

絞股藍(lán)中最主要的藥效成分是皂苷類成分。研究表明，絞股藍(lán)又名“南方人參”，其價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于人參，但藥用價(jià)值可以與人參相媲美；生命力極其頑強(qiáng)，扦插即活，極易實(shí)現(xiàn)機(jī)械化種植；成藥時(shí)間短，絞股藍(lán)皂苷種類多且易得，本身含有Rb1、Rg3等人參皂苷成分，一定程度上可作為人參替代資源。

絞股藍(lán)皂苷gypenoside L、gypenoside LI具有廣譜的抗腫瘤作用，但由于這2個(gè)皂苷成分是同分異構(gòu)體，很難利用極性吸附原理或分子篩原理進(jìn)行分離和純化。傳統(tǒng)的分離純化手段存在時(shí)間耗費(fèi)較長(zhǎng)、濃縮較困難、純度較低等缺點(diǎn)。在這里我們提出了一種新的同分異構(gòu)體分離方法，即通過將富含gypenoside L和gypenoside LI的部位進(jìn)行乙酰化反應(yīng)使二者的理化性質(zhì)發(fā)生改變，通過運(yùn)用硅膠柱色譜進(jìn)行分離，再分別用氫氧化鈉進(jìn)行降解反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)高效的gypenoside L和gypenoside LI的分離純化。該方法顯著的縮短分離純化所需要的時(shí)間，同時(shí)提高化合物純度，由于絞股藍(lán)中存在許多同分異構(gòu)體，這也為分離絞股藍(lán)中其他同分異構(gòu)體提供了一個(gè)新的思路。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種以含有絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的混合物制備絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的方法，以含有g(shù)ypenoside L和gypenosideLI的混合物作為原料，使用醋酐在低溫條件酸催化反應(yīng)得到gypenoside L和gypenosideLI的乙酰化產(chǎn)物，再將gypenoside L和gypenoside LI乙酰化產(chǎn)物在不同堿性條件下反應(yīng)分別獲得gypenoside L和gypenoside LI，本發(fā)明為一種新的制備方法，成本低，易獲得。

本發(fā)明所述的一種以含有絞股藍(lán)皂苷gypenoside L和gypenoside LI的混合物為原料制備gypenoside L和gypenoside LI的方法，步驟如下：

(1)將植物絞股藍(lán)的干燥葉的粗粉在120℃、0.24MPa熱處理3h，熱處理加工后，加入80％乙醇水溶液(1∶8，w/v)，加熱回流提取3次，每次2h，提取液減壓回收溶劑，得乙醇提取浸膏；

(2)將乙醇提取浸膏通過HP-20型大孔樹脂，用95％乙醇進(jìn)行洗脫，95％乙醇洗脫液減壓濃縮，得95％乙醇洗脫物；將95％乙醇洗脫物上硅膠柱色譜，用20∶1～1∶1體積比的二氯甲烷/甲醇洗脫，分段收集洗脫液得到7個(gè)組分，將其中第6個(gè)組分運(yùn)用制備型HPLC進(jìn)行分離，得到gypenoside L和gypenoside LI的富集部位；