[發明專利]一種絞股藍皂苷gypenoside L和gypenoside LI的制備方法

在審

• 申請號: 202110605662.1
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN115477680A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 樸香蘭;楊冊;謝金伯
• 申請（專利權）人: 中央民族大學
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以含有絞股藍皂苷gypenoside L和gypenoside LI的混合物為原料制備化合物gypenoside L和gypenoside LI的方法，包括：

(1)將植物絞股藍的干燥葉的粗粉在120℃、0.24MPa熱處理3h，熱處理加工后，加入80％乙醇水溶液(1∶8，w/v)，加熱回流提取3次，每次2小時，提取液減壓回收溶劑，得乙醇提取浸膏；

(2)將乙醇提取浸膏通過HP-20型大孔樹脂，用水、50％乙醇洗脫除去極性成分，再用95％乙醇進行洗脫，95％乙醇洗脫液減壓濃縮，得95％乙醇洗脫物；將95％乙醇洗脫物上硅膠柱色譜，用20∶1～1∶1體積比的二氯甲烷/甲醇洗脫，分段收集洗脫液得到7個組分，將其中第6個組分運用制備型HPLC進行分離，得到gypenoside L和gypenoside LI的富集部位；

(3)將gypenoside L和gypenoside LI的富集部位在常溫下用無水吡啶溶解，在冰浴條件下逐滴加入醋酸酐，30℃恒溫反應4h，反應完全后，加入飽和碳酸氫鈉淬滅反應，用二氯甲烷萃取3次，減壓回收溶劑，得到乙酰化產物；

(4)將乙酰化產物與硅膠1∶1.5混合，運用硅膠柱色譜柱、葡聚糖凝膠LH-20柱，分別得到gypenoside L的乙酰化產物和gypenoside LI的乙酰化產物；用二氧六環和乙醇作為溶劑，將gypenoside L的乙酰化產物和gypenoside LI的乙酰化產物分別與氫氧化鈉發生降解反應，于100℃恒溫反應2h，加入酸溶液調pH＝7，減壓蒸發除去溶劑，即得gypenoside L和gypenoside LI。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于：步驟(3)中將gypenoside L和gypenoside LI的富集部位在常溫下用無水吡啶溶解，乙酰化產物與無水吡啶的物料比范圍為1∶135～1∶495，最佳物料比為1∶315；在冰浴條件下逐滴加入醋酸酐，反應溫度范圍10℃～50℃，最佳溫度為30℃；恒溫反應時間范圍為1h～5h，最佳反應時間為4h，使其發生乙酰化反應。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于：步驟(4)中將乙酰化產物運用硅膠柱色譜柱、葡聚糖凝膠LH-20柱，分別得到gypenoside L的乙酰化產物和gypenoside LI的乙酰化產物；用二氧六環和乙醇作為溶劑，將gypenoside L的乙酰化產物和gypenoside LI的乙酰化產物分別與50％氫氧化鈉溶液發生降解反應，得到gypenoside L和gypenoside LI。